產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
水質(zhì)應(yīng)急分析在各國(guó)一直備受重視且投入巨大。面對(duì)突發(fā)的水質(zhì)污染事件，對(duì)其中的元素進(jìn)行分析，特別是重金屬元素分析的重要性日益突顯。其中，快速且全面的甄別出可能的污染物、盡量短的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)是應(yīng)急監(jiān)測(cè)的終極目標(biāo)。 常用的檢測(cè)手段有：ICP-MS、AAS、ICP-OES、AFS等。其中，AFS、AAS一次只能測(cè)定一種元素，檢測(cè)多個(gè)元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有著較為嚴(yán)重的基體、光譜及質(zhì)譜干擾。因此，找到一種可兼顧檢測(cè)效率、干擾小的檢測(cè)方法顯得尤為重要。 本文將介紹使用Horizon全反射X射線熒光光譜儀進(jìn)行水樣的檢測(cè)。樣品經(jīng)適當(dāng)前處理后，便可上機(jī)，降低酸的引入帶來的污染問題；使用內(nèi)標(biāo)及內(nèi)置曲線，避免了基體效應(yīng)；使用在線富集方式可降低元素檢出限，測(cè)量簡(jiǎn)單快速。
蛋白質(zhì)是構(gòu)成生物體的重要組成部分，對(duì)人體的生長(zhǎng)發(fā)育和維持正常生理功能都起著重要的作用。同時(shí)，蛋白質(zhì)也是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)。不同食品中蛋白質(zhì)的含量各不相同，測(cè)定食品中蛋白質(zhì)的含量，對(duì)于評(píng)價(jià)食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、合理開發(fā)利用食品資源、提高產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)化食品配方等方面均具有極其重要的意義。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100杜馬斯蛋白質(zhì)分析儀測(cè)定食品（油條、醬牛肉、豆腐泡、調(diào)味料、大豆、醬油）中的蛋白質(zhì)含量。
殘余應(yīng)力是指在沒有對(duì)物體施加外力時(shí)，物體內(nèi)部存在的保持自相平衡的應(yīng)力系統(tǒng)。它是固有應(yīng)力或內(nèi)應(yīng)力的一種，在一些零件或標(biāo)準(zhǔn)的要求中，需要將應(yīng)力釋放來滿足實(shí)際使用要求，主要有以下幾種方法： 1、錘擊法 利用鋼錘錘擊工件殘余應(yīng)力聚集的部位，使工件接受錘擊的金屬表面受到錘擊的壓應(yīng)力，發(fā)生局部的塑性變形，從而減小殘余應(yīng)力的峰值，改善和均衡工件原有殘余應(yīng)力的分布，避免工件的脆性破壞。 這種方法特別適合與焊接件，且在焊接加工場(chǎng)合應(yīng)用廣泛，對(duì)沖壓件使用不多。 2、振動(dòng)時(shí)效法 利用專有設(shè)備使工件在專用設(shè)備的周期性外力作用下發(fā)生共振，使工件內(nèi)部的微觀組織晶粒發(fā)生滑移和晶內(nèi)孿生，從而削減殘余應(yīng)力的峰值，改善和均衡工件原有的殘余應(yīng)力的分布。 這種方法在一小時(shí)內(nèi)可以消除約50%的殘余應(yīng)力或削減50%殘余應(yīng)力的峰值，是使用很普遍的方法之一，處理效率高，節(jié)約成本，但缺點(diǎn)是不能完全消除工件內(nèi)聚集的殘余應(yīng)力。 3、熱處理時(shí)效 是傳統(tǒng)的消除殘余應(yīng)力的方法，又稱為人工時(shí)效。它借助熱處理設(shè)施，將工件由室溫緩慢、均勻加熱至600℃左右，并在此溫度保溫4-8h，而后溫度緩慢冷卻到120℃以下，再出爐冷卻至室溫。 這種方法消除殘余應(yīng)力的效果很好，消除速度快、充分。 4、自然時(shí)效 是將工件放置于室外，任其“風(fēng)餐宿露”，在靜置過程中釋放和消除殘余應(yīng)力。 這種方法不適用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)的產(chǎn)品。但是，對(duì)于高價(jià)值和高精度設(shè)備的關(guān)鍵部件，則采用人工時(shí)效+自然時(shí)效的方法較為普遍。 5、焊接應(yīng)力消除 焊接中焊縫處溫度迅速升高，體積膨脹。熱影響區(qū)溫度低，阻礙焊縫膨脹，結(jié)果焊縫處產(chǎn)生壓應(yīng)力，熱影響區(qū)產(chǎn)生拉應(yīng)力。但此時(shí)焊縫處于塑性狀態(tài)，焊縫被壓應(yīng)力墩粗，松弛了此應(yīng)力。 焊后冷卻時(shí)，熱影響區(qū)冷卻速度快，很快進(jìn)入彈性狀態(tài)，焊縫處溫度高，處于塑性狀態(tài)。這時(shí)焊縫收縮，較熱影響區(qū)收縮慢，焊縫阻礙熱影響區(qū)收縮，焊縫仍受壓應(yīng)力，影響區(qū)受拉應(yīng)力。但焊縫處于塑性狀態(tài)，焊縫的塑性墩粗，松弛了此應(yīng)力。 6、機(jī)械加工應(yīng)力消除的方法 在切削加工后采取一些處理措施，也可以對(duì)已加工表面的殘余應(yīng)力進(jìn)行調(diào)整，表面強(qiáng)化處理就是目前較常用的方法之一。表面強(qiáng)化處理工藝是通過對(duì)零件表面的冷擠壓使之發(fā)生冷態(tài)塑性變形，從而提高其表面硬度、強(qiáng)度，并形成表面殘余壓應(yīng)力的加工工藝。常用的表面強(qiáng)化工藝有噴丸強(qiáng)化和滾壓強(qiáng)化。噴丸強(qiáng)化是利用大量高速運(yùn)動(dòng)中的珠丸沖擊零件表面，使打擊處發(fā)生塑性變形和塑性流動(dòng)，表面產(chǎn)生冷硬層和殘余壓應(yīng)力。珠丸大多采用鋼丸，利用壓縮空氣或離心力進(jìn)行噴射。這種方法適用于不規(guī)則表面和形狀復(fù)雜的表面，如彈簧、連桿等的強(qiáng)化。滾壓強(qiáng)化是用可自由旋轉(zhuǎn)的滾子對(duì)零件表面均勻地加力擠壓，使表面得到強(qiáng)化并在表面形成殘余壓應(yīng)力，適用于規(guī)則表面如外圓、孔和平面等的強(qiáng)化加工，可在原機(jī)床上加裝滾壓工具進(jìn)行。 預(yù)應(yīng)力切削是一種通過切削工藝使機(jī)械零件加工表面產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力的方法，即切削前預(yù)先給零件施加一個(gè)彈性范圍內(nèi)的預(yù)應(yīng)力，切削過程中零件加工表面會(huì)產(chǎn)生彈性變形，切削后釋放該預(yù)應(yīng)力，由于基體的彈性恢復(fù)，已加工表面會(huì)產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力。預(yù)應(yīng)力切削既不需要購(gòu)買昂貴的設(shè)備，又不會(huì)增加零件加工表面的硬度，只需通過切削加工就能使加工表面產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力，因此其具有良好的發(fā)展前景。 切削加工表面殘余應(yīng)力的產(chǎn)生是機(jī)械應(yīng)力和熱應(yīng)力共同作用下引起的不均勻塑性變形的結(jié)果，對(duì)零件的使用性能和壽命有著直接的影響。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，需要針對(duì)表面層殘余應(yīng)力產(chǎn)生的原因以及影響因素，通過綜合運(yùn)用本文介紹的工藝手段，以及合理選擇切削參數(shù)、刀具等，可以有效地調(diào)整和消除已加工表面的殘余應(yīng)力。 以上就是消除殘余應(yīng)力的主要方法，過程和工序的控制可以通過測(cè)量工序間殘余應(yīng)力來實(shí)現(xiàn)，X射線法作為無損檢測(cè)殘余應(yīng)力的方法，其便捷性和準(zhǔn)確性得到了業(yè)內(nèi)的認(rèn)可。
磨削裂絞是淬火后未回火的零件，或含殘余奧氏體多的零件磨削時(shí)出現(xiàn)的現(xiàn)象，這種裂紋不在磨削中發(fā)生，而在磨削后發(fā)生。磨削裂紋具有獨(dú)特的形狀，它與淬火裂紋不同，所以可立即進(jìn)行區(qū)別。 磨削裂紋產(chǎn)生的原因一般有下列幾方面：淬火后的鋼變成馬氏體組織，所以它處于膨脹狀態(tài)，如果把這種淬火鋼進(jìn)行加熱，大概到100 ℃發(fā)生第一次收縮，繼續(xù)加熱到300 ℃左右時(shí)，發(fā)生第二次收縮。 另外，鋼一經(jīng)過磨削，磨削區(qū)的溫度就上升，其溫度約為600℃。 因此，若把淬火后的鋼件進(jìn)行磨削，則僅磨削面的溫度升高，升到100 ℃時(shí)發(fā)生第一次收縮。這種收縮僅在表層發(fā)生，母體組織仍處于膨張狀態(tài)。因此，表層受張應(yīng)力發(fā)生龜裂。 這種龜裂稱為第一種磨削裂紋。當(dāng)磨削熱嚴(yán)重時(shí)，表層溫度達(dá)到300℃就發(fā)生第二次收縮導(dǎo)致主磨削裂紋。這種裂紋稱為第二種磨削裂紋。 為防止磨削裂紋，零件淬火后必須回火后再磨削。為防止第一種磨削裂紋，必須在100-200℃的溫度范圍內(nèi)回火；為防止第二種磨削裂紋，必須在300℃左右的溫度回火。 如果存在殘余奧氏體，磨削熱會(huì)使奧氏體轉(zhuǎn)化為馬氏體。若對(duì)此馬氏體繼續(xù)進(jìn)行磨削，也要發(fā)生磨削裂紋。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠 搭載模塊在常規(guī)XRD上 實(shí)現(xiàn)殘余奧氏體測(cè)試，具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)，對(duì)操作人員要求不高，做到輕松上手。
醬油作為常見的烹飪調(diào)味品，其質(zhì)量安全需受嚴(yán)格控制，因此對(duì)醬油的檢測(cè)顯得尤為重要。對(duì)人體健康而言，醬油中的有害成分有多種來源，并且在一些研究中已經(jīng)被檢測(cè)到（如致癌化合物3-氯丙烷-1，2-二醇）。盡管本文的研究方法不涉及到有機(jī)物的檢測(cè)，但對(duì)健康有害的有機(jī)物的檢出說明醬油檢測(cè)的重要性。還有一種是添加鐵元素的醬油，其中的鐵元素主要以鐵乙二胺四乙酸鐵（EDTA）的形式存在。此類醬油在中國(guó)被廣泛使用，每天消耗量高達(dá)人均15 mL，添加此類物質(zhì)的目的是改善中國(guó)人群中的貧血現(xiàn)象。所以，鐵元素的檢測(cè)對(duì)醬油的質(zhì)量控制至關(guān)重要。 本文采用GNR公司Horizon全反射熒光光譜儀，評(píng)估用TXRF方法對(duì)醬油中微量元素的測(cè)定提供快速可靠方法的可能性。我們測(cè)定了幾種市售醬油樣品中微量元素的含量，并與電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較，以此來評(píng)估TXRF在醬油檢測(cè)應(yīng)用的可行性。
1、計(jì)數(shù)率 在衍射儀方法中，X射線的強(qiáng)度用脈沖計(jì)數(shù)率表示，單位為每秒脈沖數(shù)(cps）。檢測(cè)器在單位時(shí)間輸出的平均脈沖數(shù)，直接決定于檢測(cè)器在單位時(shí)間接收的光子數(shù)。如果檢測(cè)器的量子效率為100％，而系統(tǒng)（放大器和脈沖幅度分析器等）又沒有計(jì)數(shù)損失（漏計(jì)），那么每秒脈沖數(shù)便是每秒光子數(shù)。 2、 能量分辨 是指檢測(cè)器接收某一能量的量子（某一波長(zhǎng)射線的光量子)，所輸出脈沖信號(hào)的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。 3、閃爍檢測(cè)器 各種晶體X射線衍射工作中通用性能常用的檢測(cè)器。它的主要優(yōu)點(diǎn)是：對(duì)于晶體X射線衍射使用的X射線均具有很高甚至達(dá)到100%的量子效率；使用壽命長(zhǎng)，穩(wěn)定性好；此外它和PC一樣，具有很短的分辨時(shí)間（10^-7秒數(shù)量級(jí)），因而實(shí)際上不必考慮由于檢測(cè)器本身的限制所帶來的計(jì)數(shù)損失；它和PC一樣，對(duì)晶體衍射工作使用的軟X射線也有一定的能量分辨本領(lǐng)。因此通常X射線粉末衍射儀配用的是閃爍檢測(cè)器。 4、連續(xù)掃描 粉末衍射儀的一種工作方式（掃描方式），試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關(guān)系勻速轉(zhuǎn)動(dòng)。在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中，檢測(cè)器連續(xù)地測(cè)量X射線的散射強(qiáng)度，各晶面的衍射線依次被接收。計(jì)算機(jī)控制的衍射儀多數(shù)采用步進(jìn)電機(jī)來驅(qū)動(dòng)測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng)，因此實(shí)際上轉(zhuǎn)動(dòng)并不是嚴(yán)格連續(xù)的，而是一步一步地（例如每步0.0005°）跳躍式轉(zhuǎn)動(dòng)，在轉(zhuǎn)動(dòng)速度較慢時(shí)尤為明顯。但是檢測(cè)器及測(cè)量系統(tǒng)是連續(xù)工作的，連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn)是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉(zhuǎn)動(dòng)4°的速度掃描，掃描范圍從20～80°的衍射圖15分鐘即可完成，而且也有不錯(cuò)的分辨率、靈敏度和精確度，因而對(duì)大量的日常工作（一般是物相鑒定工作）是非常合適的。但在使用長(zhǎng)圖記錄儀記錄時(shí)，記錄圖會(huì)受到計(jì)數(shù)率表RC的影響，須適當(dāng)?shù)剡x擇時(shí)間常數(shù)。 5、步進(jìn)掃描 粉末衍射儀的一種工作方式（掃描方式）。試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一步（固定的Δθ）就停下來，測(cè)量記錄系統(tǒng)開始測(cè)量該位置上的衍射強(qiáng)度。強(qiáng)度的測(cè)量也有兩種方式：定時(shí)計(jì)數(shù)方式和定數(shù)計(jì)時(shí)方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過一步，再進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量。如此一步步進(jìn)行下去，完成指定角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。用記錄儀記錄衍射圖時(shí)，采用步進(jìn)掃描方式的優(yōu)點(diǎn)是不受計(jì)數(shù)率表RC的影響，沒有滯后及RC的平滑效應(yīng)，分辨率不受RC影響；尤其它在衍射線強(qiáng)度極弱或背底很高時(shí)特別有用，在兩者共存時(shí)更是如此。因?yàn)椴捎貌竭M(jìn)掃描時(shí)，可以在每個(gè)θ角處作較長(zhǎng)時(shí)間的計(jì)數(shù)測(cè)量，以得到較大的每步總計(jì)數(shù)，從而可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)起伏的影響。 步進(jìn)掃描一般耗費(fèi)時(shí)間較多，因而須認(rèn)真考慮其參數(shù)。選擇步進(jìn)寬度時(shí)需考慮兩個(gè)因素：一是所用接收狹縫寬度，步進(jìn)寬度至少不應(yīng)大于狹縫寬度所對(duì)應(yīng)的角度；二是所測(cè)衍射線線形的尖銳程度，步進(jìn)寬度過大則會(huì)降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細(xì)節(jié)。為此，步進(jìn)寬度不應(yīng)大于尖銳峰的半高度寬的1/2。但是，也不宜使步進(jìn)寬度過小，步進(jìn)時(shí)間即每步停留的測(cè)量時(shí)間，若長(zhǎng)一些，可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差，提高準(zhǔn)確度與靈敏度，但將損失工作效率。 6、微區(qū)衍射儀 微區(qū)衍射儀是按平行光束型衍射幾何設(shè)計(jì)的，使用特殊的大窗口閃爍檢測(cè)器或環(huán)形窗口的正比檢測(cè)器。工作時(shí)，檢測(cè)器沿入射線方向移動(dòng)，通過固定直徑的環(huán)形狹縫對(duì)各衍射錐面的總強(qiáng)度依次地進(jìn)行測(cè)量。由于它使用細(xì)平行光束，故能對(duì)樣品的一個(gè)微區(qū)（直徑可小至30μm）進(jìn)行衍射分析 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER，以及基于XRD在工業(yè)及冶金行業(yè)應(yīng)用而專門研發(fā)的X射線殘余應(yīng)力分析儀STRESS-X、殘余奧氏體分析儀AREX D等多種型號(hào)。而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測(cè)限已達(dá)到皮克級(jí)別，其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。
國(guó)外標(biāo)準(zhǔn) X射線法是由俄國(guó)學(xué)者于1929年提出。 20世紀(jì)初，人們就已經(jīng)開始利用X射線來測(cè)定晶體的應(yīng)力。 1961年，德國(guó)的E.Mchearauch提出了X射線應(yīng)力測(cè)定的sin2ψ法，使應(yīng)力測(cè)定的實(shí)際應(yīng)用向前推進(jìn)了一大步。 然而遺憾的是，隨著殘余應(yīng)力測(cè)試設(shè)備制造技術(shù)的快速發(fā)展，行業(yè)缺乏相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，缺少足夠的設(shè)備檢定技術(shù)依據(jù)，導(dǎo)致測(cè)試方法無所適從，各實(shí)驗(yàn)室很難進(jìn)行測(cè)試數(shù)據(jù)的比對(duì)和能力驗(yàn)證，很難具有公信力。 1971年，美國(guó)汽車工程師學(xué)會(huì)發(fā)布第一個(gè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SAE J784a "Residential Stress Measurement by X-ray Diffraction"； 隨后1973年，日本材料學(xué)會(huì)頒布第一個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)JSMS-SD-10-73" Standard Method for X-ray Stress Measurement"。 為反映新技術(shù)進(jìn)步和成熟的測(cè)試方法，歐盟標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)(CEN)于2008年7月4日批準(zhǔn)了新的X射線衍射殘余應(yīng)力測(cè)試標(biāo)準(zhǔn) EN 15305-2008"Non-destructive Testing- Test Method for Residual Stress analysis by X-ray Diffraction"，該標(biāo)準(zhǔn)于2009年2月底在所有歐盟成員國(guó)正式施行。 該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)X射線殘余應(yīng)力測(cè)試的技術(shù)和方法等諸多方面進(jìn)行了更新，解決了上述的行業(yè)問題，全面、細(xì)致系統(tǒng)闡述了X射線衍射法殘余應(yīng)力分析的原理、測(cè)定方法、材料特性、儀器選擇和常見問題處理等方面的內(nèi)容。新標(biāo)準(zhǔn)也因此獲得了業(yè)界的一致認(rèn)可。 與之相呼應(yīng)，美國(guó)試驗(yàn)材料學(xué)會(huì)(ASTM)也于2010年7月發(fā)布了最新的美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)版本ASTM E915-10 "Standard Test Method for Verifying the Alignment of X-ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement"。 之后，歐美國(guó)家圍繞X射線衍射法，頒布了一系列檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，為行業(yè)發(fā)展樹立了標(biāo)桿，X射線行射法測(cè)定殘余應(yīng)力得到了越來越廣泛的應(yīng)用，技術(shù)手段也日益成熟。 國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn) 縱觀國(guó)內(nèi)，我國(guó)最早的X射線應(yīng)力測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7704-1987，發(fā)布于1987年，其主要內(nèi)容采標(biāo)自日本標(biāo)準(zhǔn)。 受限于當(dāng)時(shí)的軟件水平、測(cè)試技術(shù)、探測(cè)器制造技術(shù)和數(shù)據(jù)采集技術(shù)，GB/T 7704-1987具有許多不足： 首先，其內(nèi)容相對(duì)簡(jiǎn)單，術(shù)語和定義僅6條，定峰方法只有半高寬和拋物線兩種，整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)只有7頁(yè)； 其次，其應(yīng)用范圍窄，僅適用于鐵素體鋼系和奧氏體鋼系某一給定方向的平面應(yīng)力； 另外，只能采用CrK α 和CrK β 射線源，采用計(jì)數(shù)管掃描尋峰，尋峰方式工作效率較低。 GB/T 7704-2008是GB/T 7704-1987的修訂版，經(jīng)過20 多年的發(fā)展，設(shè)備制造技術(shù)有了較大提升，方法也有了較大變化，當(dāng)時(shí)歐盟標(biāo)準(zhǔn)尚未發(fā)布，但SAE(美國(guó)汽車工程師協(xié)會(huì))規(guī)范已能檢索到。考慮到國(guó)內(nèi)設(shè)備的實(shí)際情況，GB/T 7704-2008對(duì)設(shè)備并沒有提高要求，零應(yīng)力檢定仍然保持和GB/T7704-1987的相同，但是在術(shù)語定義、定峰方法、測(cè)試方法等方面作了擴(kuò)展。 GB/T 7704-1987及GB/T 7704-2008，其技術(shù)要求過于簡(jiǎn)單，技術(shù)水平較低，主要根據(jù)當(dāng)時(shí)我國(guó)應(yīng)力測(cè)試設(shè)備的制造現(xiàn)狀而制定，無法及時(shí)和國(guó)際先進(jìn)技術(shù)同步。因此，2012年，在國(guó)家無損檢測(cè)標(biāo)委會(huì)的直接推動(dòng)下，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)批復(fù)同意啟動(dòng)了GB/T7704-2008的修訂工作。最終于2015年12月完成了標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作，即現(xiàn)行的GB/T 7704-2017。 最新修訂的GB/T 7704中增加了大量術(shù)語和定義(三維應(yīng)力、設(shè)備、方法相關(guān))，使得過去一些含糊不清的描述表達(dá)變得規(guī)范化。為了使標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用更為廣泛，新國(guó)標(biāo)中增加了三維殘余應(yīng)力的理論計(jì)算方法以及具體測(cè)定流程，以幫助廣大X射線應(yīng)力測(cè)試工作者正確理解和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，為獲得比較可靠的試驗(yàn)結(jié)果提供了必要的理論解惑和技術(shù)支持。
X射線衍射儀用Schulz反射法進(jìn)行殘余奧氏體含量測(cè)量，在測(cè)量過程中，試樣表面與X射線的聚焦平面重合，而且試樣在測(cè)量的過程中固定不動(dòng)，通過θ和2θ 軸的轉(zhuǎn)動(dòng)(滿足Bragg方程)來完成測(cè)量，這時(shí)所測(cè)量的只是平行于試樣表面的那些晶面的衍射信息。 因此，影響XRD殘余奧氏體定量的最重要因素是晶粒的擇優(yōu)取向。以馬氏體的(200)晶面的衍射為例，如果晶粒雜亂無章分布，那么從統(tǒng)計(jì)學(xué)上不同位置處(200)晶面所占比例是一樣的；然而一旦存在擇優(yōu)取向，則不同位置處(200)所占的比例將不同，這樣在X射線衍射儀測(cè)量時(shí)，有的位置參與衍射的(200)晶面增多，導(dǎo)致測(cè)量的(200)衍射峰的強(qiáng)度增加；而有的位置參與衍射的(200)晶面減少，導(dǎo)致測(cè)得的(200)衍射峰的強(qiáng)強(qiáng)度減弱。 而殘余奧氏體含量測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)《YB/T 5338—2006鋼中殘余奧氏體定量測(cè)定 X射線衍射儀法》是根據(jù)所測(cè)得的馬氏體、奧氏體衍射峰的強(qiáng)度比值進(jìn)行計(jì)算的，這樣在殘余奧氏體含量的真實(shí)值不變的前提下，由于擇優(yōu)取向引起衍射峰強(qiáng)度改變，導(dǎo)致殘余奧氏體的測(cè)量值(計(jì)算值)會(huì)與實(shí)際值差別很大，或者說存在較大的誤差。 通常，由于受樣品表面狀況、晶粒取向、儀器參數(shù)等因素的影響，實(shí)際測(cè)量的衍射峰強(qiáng)度與理論值會(huì)存在一定的偏差。考慮到這個(gè)因素，YB/T5338-2006標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：在利用該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行殘余奧氏體含量計(jì)算時(shí)，馬氏體或奧氏體衍射峰的實(shí)測(cè)強(qiáng)度比與理論強(qiáng)度比允許波動(dòng)的相對(duì)范圍為±30%，即實(shí)測(cè)值和理論值偏差小于30%時(shí)可以采用該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行殘余奧氏體含量的測(cè)量。
所謂三強(qiáng)線是指比對(duì)純物質(zhì)最強(qiáng)的三根衍射峰位置，如果三強(qiáng)線位置比對(duì)成功，一般而言可以初步判定該種物質(zhì)的存在，具體的說，三強(qiáng)線指得是PDF卡片上最強(qiáng)的三個(gè)衍射峰的值。 以NaCl為例，參考05-0628，最強(qiáng)的三峰是： 200面：d= 2.82100 強(qiáng)度 100.0； 220面：d=1.99400 強(qiáng)度 55.0 222面：d=1.62800 強(qiáng)度 15.0 檢索的時(shí)候，先看實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)里有沒有200晶面的衍射峰。如果有，則繼續(xù)找 220的，如果沒有則不用再找了，這說明試樣中不含有 NaCl。當(dāng)這三個(gè)強(qiáng)峰都有的時(shí)候，就是符合三強(qiáng)峰原則。
磁彈技術(shù)是在1919年發(fā)現(xiàn)的一種物理現(xiàn)象的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的。 鐵磁性材料是由許多小的像條型磁鐵狀的磁性區(qū)域組成的，這種磁性區(qū)域叫做磁疇；每個(gè)區(qū)域內(nèi)部包含大量原子，這些原子的磁矩都像一個(gè)個(gè)小磁鐵那樣整齊排列，但相鄰的不同區(qū)域之間原子磁矩排列的方向不同。各個(gè)磁疇之間的交界面稱為磁疇壁。磁場(chǎng)會(huì)引起磁疇壁來回的移動(dòng)，當(dāng)磁疇的一側(cè)磁疇壁收縮而另一側(cè)的磁疇壁增長(zhǎng)時(shí)會(huì)導(dǎo)致磁疇有序的移動(dòng)。磁疇的變化會(huì)使磁化總量發(fā)生改變。 用電磁線圈靠近樣品，磁疇壁移動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的磁變化量會(huì)使線圈中產(chǎn)生一個(gè)脈沖電流。1919年巴克豪森教授首先發(fā)現(xiàn)了這一現(xiàn)象。他證明了這種磁化進(jìn)程，并用磁滯曲線的形式描繪了出來。事實(shí)上這個(gè)曲線并不是連續(xù)的，是由外磁場(chǎng)導(dǎo)致磁疇移動(dòng)而產(chǎn)生的許多小的、突然的步驟組合而成。當(dāng)由磁疇運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的電流脈沖疊加到一起時(shí)，一種像噪聲一樣的信號(hào)就產(chǎn)生了，這就是巴克豪森信號(hào)。 大多數(shù)材料中巴克豪森信號(hào)的功率譜從磁化頻率開始可達(dá)到250kHz。在材料內(nèi)部傳遞時(shí)巴克豪森信號(hào)的衰減是指數(shù)級(jí)的，主要取決于由磁疇壁移動(dòng)產(chǎn)生的電磁場(chǎng)所生成的渦電流的衰減程度。衰減范圍決定了可獲取信息的位置深度（測(cè)量深度）。影響深度的主要因素有： ? 噪聲信號(hào)可分析的頻率范圍 ? 被測(cè)材料的可導(dǎo)性和滲透性 實(shí)際應(yīng)用中測(cè)量深度一般在0.01到1.5毫米之間。 兩種重要的材料特性會(huì)極大的影響巴克豪森信號(hào)的強(qiáng)度。 利用巴克豪森信號(hào)的磁彈法在實(shí)際應(yīng)用中可以分為三類： 1、評(píng)估殘余應(yīng)力，提供微觀組織結(jié)構(gòu)變化的情況并進(jìn)行相應(yīng)控制。 2、評(píng)估微觀組織結(jié)構(gòu)變化情況，提供應(yīng)力等級(jí)并進(jìn)行相應(yīng)控制。 3、檢測(cè)含有應(yīng)力、微觀組織結(jié)構(gòu)變化的缺陷。 巴克豪森法殘余應(yīng)力檢測(cè)儀可以對(duì)材料的殘余應(yīng)力分布進(jìn)行快速檢測(cè)和鑒別。作為X射線衍射法的補(bǔ)充，對(duì)大量樣品的快速鑒別效率極高，GNR公司現(xiàn)已推出MagStress5c 巴克豪森應(yīng)力檢測(cè)儀。
| 公司名稱: | |
| 電話: | |
| 郵箱: | |
| 姓名: | |
| *請(qǐng)你認(rèn)真填寫上述信息，經(jīng)審核允許后獲得下載授權(quán)，下載資料僅需提交授權(quán)碼，無需重復(fù)填寫基本信息。 | |
| 授權(quán)碼: | |
