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含碳量對殘余奧氏體形成的基礎機制 殘余奧氏體是鋼在淬火或回火過程中未完全轉變為馬氏體的亞穩相，其含量直接受材料含碳量調控。當碳含量低于0.2%時，奧氏體在冷卻過程中幾乎全部轉變為馬氏體，殘余奧氏體體積分數不足5%。隨著碳含量增加至0.6-0.8%，奧氏體穩定性顯著提升，殘余奧氏體比例可達15-25%。這是因為碳原子擴張奧氏體晶格，降低馬氏體轉變溫度（Ms點）。例如，碳含量每增加0.1%，Ms點下降約50℃（基于Andrews經驗公式）。 多因素耦合作用與工程調控策略 1. 合金元素的協同效應 錳、鎳等元素可進一步穩定奧氏體。例如：碳含量0.5%的鋼中添加2%錳，殘余奧氏體比例可從10%提升至22%。但需注意，硅會抑制碳擴散，可能抵消部分效果。 2. 熱處理工藝的優化窗口 淬火溫度：中碳鋼（0.4%C）在850℃淬火時殘余奧氏體為8%，而920℃淬火時可增至14%。 回火參數：200℃回火2小時可使高碳鋼（1.2%C）殘余奧氏體從35%降至20%，但過度回火（>300℃）會引發碳化物粗化。 3. 先進表征技術的應用 同步輻射X射線衍射顯示，碳含量0.8%的鋼中殘余奧氏體碳濃度可達1.2%-1.5%（超固溶態），這種富碳區是穩定性的關鍵。 儀器介紹 在許多工業生產加工過程中，對殘余奧氏體含量的控制非常嚴格，精確測量其含量，對于鋼鐵熱處理過程中產品特性和質量的控制有重大意義。因為化學蝕刻和傳統金相研究存在靈敏度和準確度較低的情況，所以無法做到工業生產中對殘余奧氏體的精確測量，而X射線衍射法可以測量低至0.5%的殘余奧氏體含量，故ASTM頒布E975標準方法：X射線法測量近無規結晶取向鋼中殘余奧氏體的含量。AREX正是根據此標準設計開發，無需依靠 搭載模塊在常規XRD上 實現殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數據準確等特點，對操作人員要求不高，做到輕松上手。 AREX軟件中設置了輸入碳化物含量校正的功能，符合標準要求。
前言 煤焦油是煤炭在干餾和氣化過程中得到的一種黑色或黑褐色液體，是煤焦化制取焦炭和煤氣時的副產物，主要是酚類、芳香烴和雜環化合物等復雜組分的混合物。其用途主要是生產塑料、合成橡膠、農藥、醫藥、燃料、耐高溫材料的原料。 煤焦油加氫反應是煤轉化為清潔能源和化學品的關鍵技術，通過精準調控反應條件和催化劑，可實現煤焦油的高效利用，兼具經濟價值和環保意義。工藝可以概述為通過氫氣與催化劑作用將煤焦油轉化為燃料油及化學品。如果煤焦油中氧含量越高，則消耗的氫氣越多，成本消耗越大，所以對氧元素含量的控制成為煤焦油生產過程中一個重要的指標。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析儀測定煤焦油樣品中的氧元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態燃燒技術，不僅可設置合適的氧氣體積，還可對注入速率進行優化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比，在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實現顯著下降，進一步延長燃燒管使用壽命，有效節省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度，使其分析能力得到提高。結合成熟的色譜分離技術，及高靈敏度熱導檢測器，實現對 CHNS/O 的精確分析測量，廣泛應用于能源化工、地質、材料、有機合成、環保、食品、制藥、農業等領域。 檢測方法 選擇EA3100元素分析儀的氧模式配置，原理概述為：用銀囊將已知重量的樣品包好，放入自動進樣器中，通過自動進樣器將樣品送入到高溫的反應管中，含氧化合物在高溫條件下發生熱裂解反應，然后與鍍鎳碳接觸發生還原反應，氧被定量地轉化為CO。反應過程如下所示： 反應產物混合氣體從反應管中出來后，進入吸附管中將酸性干擾物質脫除，然后再進入TCD檢測器進行檢測。 分析條件 參考推薦參數及樣品中各元素預估含量，分析參數如下表： 使用銀囊分別包裹不同質量的標樣（苯甲酸，O含量26.202%：1-3.5 mg），待參數穩定且檢測器穩定后直接測試。煤焦油液體樣品采用平滑銀囊和封樣器進行包裹。檢測過程中氧元素標準曲線R≥0.9999，如下圖： 分析結果 各樣品分別稱取3份平行樣取平均值，所得結果如下表： 通過對燃裂解溫度、載氣流速、積分時間等參數的優化，保證樣品裂解完全。優化標準曲線范圍、樣品稱樣量，進一步提升了結果的準確性。 EA3100元素分析儀對于煤焦油樣品可得到較好的測試結果，且分析完成后無記憶、殘留效應。
前言 土壤中的硫含量是土壤肥力的重要指標之一，直接影響植物生長和生態系統功能。其含量受成土母質、氣候、植被、人類活動等多種因素影響，表現出顯著的空間差異和動態變化。通常土壤中的全硫含量在 0.1-5 g/kg 之間，表層土壤（0-20 cm）因受生物循環影響，含量略高于深層土壤。 土壤硫含量的動態平衡對農業生產和生態環境具有關鍵影響，需通過合理施肥、水土保持等措施維持其適宜水平。測試土壤硫含量是連接土壤-植物-環境系統的關鍵環節，其結果不僅為農業生產的精準管理提供支撐，也為生態環境保護和可持續發展決策提供重要參考。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機元素分析儀測定土壤中的硫元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態燃燒技術，不僅可設置合適的氧氣體積，還可對注入速率進行優化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比，在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實現顯著下降，進一步延長燃燒管使用壽命，有效節省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度，使其分析能力得到提高。結合成熟的色譜分離技術，及高靈敏度熱導檢測器，實現對 CHNS/O 的精確分析測量，廣泛應用于能源化工、地質、材料、有機合成、環保、食品、制藥、農業等領域。 檢測方法 土壤樣品經燃燒反應后，會在反應管頂部堆積大量無機礦物殘留物，配置去灰管（反應管石英襯里）的設計，可輕松去除這些燃燒產物，只需簡單擰開反應管接頭取出去灰管即可，無需將整支反應管從中取出。 為了提高分析次數，建議稱樣量保持在15-40 mg，土壤標樣的硫含量為0.039%，樣本量為30 mg即30000 μg，則硫的絕對含量為30000×0.039%=11.7 μg。 EA3100使用的WEAVER軟件，能夠精準控制O2的注入量以實現完好的燃燒效果。通過建立標曲、自動進樣、監測基線、峰值積分等步驟，在7分鐘內即可獲得測試結果。同時能夠實時查看分析進度，分析時間不受稱樣量影響。 分析結果 選擇土壤標樣進行校準，樣品稱取4份平行樣取平均值，所得結果如下表： EA3100元素分析儀對土壤中硫元素含量的測試，展現出完美的分析結果，且分析完成后無記憶、殘留效應。
前言 據近期研究報告顯示：歐美的橋梁中有約為10%被評為“結構上存在不足”，這些橋梁平均年齡67歲，每天通行車輛高達1.74億次，而按照目前的維修、更換速度，至少需要37年才能解決所有安全隱患。在這個背景下，X射線衍射法測量橋梁鋼筋的殘余應力作為無損檢測方法引入橋梁質量評估檢測。 本文使用GNR公司EDGE殘余應力分析儀對意大利帕多瓦地區的PTC結構大橋進行應力測試。 儀器介紹 EDGE高分辨室內外兩用殘余應力分析儀符合ASTM E915及EN 15305殘余應力國際分析檢測標準。GNR精心設計的便攜箱可收納全部配件，搭配三腳架實現 90°、180°及顛倒式測量。高性能電池支持野外等極端環境作業，激光定位與微動裝置結合，無需接觸即可快速定位。儀器兼具室內外檢測能力，滿足工業現場對殘余應力的精準測量需求。 研究對象 意大利帕多瓦地區的PTC結構大橋建于1968年，已經服役50年以上，屬于三跨橋，橋面由四根簡單的雙T梁組成。根據設計，每根梁上有8根預應力鋼筋，抗拉強度1650 MPa，使用狀態下的應力設計約為800 MPa。 研究方法 目前對橋梁壽命和使用情況的評測主要有以下幾個方法，而各個方法又存在各自的優缺點，根據以上檢測的局限性和優缺點，我們提出了用XRD測量橋梁鋼筋應力的方法，用來輔助評估橋梁的狀態。 在測試實際橋梁鋼筋之前，起初的可行性測試是在實驗室條件下進行的，以驗證施加在絞線上的外部載荷與使用標準配置的Edge通過X射線衍射測量應力狀態之間的對應性，判斷施加的應力和檢測到的應力是否一致。 經過實驗室的測試，說明XRD方法來測量橋梁內部鋼筋的殘余應力是合適并且有效的。接下來就開展現場測試。 因為形狀的原因，無法使用常規的電解拋光，所以用酸洗加水洗的方式處理鋼筋表面。在兩根鋼筋分別兩個位置的測量點結果如下，可以看到不同位置的應力有差別，但相同位置的不同鋼筋應力大致相同。 研究結論 XRD方法檢測橋梁鋼筋的應力狀態，可以輔助目測、內窺鏡、切割實驗等方法，對橋梁的狀態做出合理的評估，給出維修維護建議。 由此可以引申出一個應用方向，即鋼筋在橋梁裝配之后馬上對應力進行檢測，然后再使用一段時間后同一位置再進行檢測，看應力的變化，如果變化較大則需要對其進行維護加固。 GNR便攜式殘余應力分析儀EDGE配備高分辨率的檢測器和測角儀，能夠在現場或實驗室環境下，對橋梁鋼筋的殘余應力進行快速且精準的測試。測試中監測實際輻射劑量顯示，設備運行時輻射計數值與環境本底基本持平，證明 X 射線對操作人員無輻射影響。此外，借助三腳架及各類工裝，EDGE 射線應力分析儀能夠更加靈活地適配各種現場環境，展現出強大的適用性。
I 概述 中間餾分燃料是通過原油蒸餾所得的一類燃料產品，主要包括柴油、船用柴油、煤油和航空煤油等。這些無色至淡黃色的燃料根據應用場景不同，其組分存在細微差異。燃料中存在的元素雜質可能影響多項關鍵性能指標，包括燃燒特性、腐蝕性、儲存穩定性以及發動機積碳生成等。電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）通常被用于檢測這些燃料中的痕量元素含量。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀，按照ASTM D7111標準方法對中間餾分燃料進行檢測。通過多個燃料樣品檢測數據，可看出RADOM具有優異的準確性與穩定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設計，即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器，創新采用極簡風冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環水機，安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署，支持現場即時檢測。 本應用嚴格遵循ASTM D7111 Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發射光譜法測定中間餾分燃料中的痕量元素方法，適用于中間餾分產品，其餾程范圍為150-390°C。該方法要求使用煤油基質配制的有機金屬標準溶液對樣品進行直接檢測。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現炬管積碳現象。 測試條件 RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。樣品通過自動進樣器引入，每個樣品分析耗時3分鐘。同時，在本應用中使用空氣作為霧化氣，此項改進有效降低了碳的連續背景信號，使多種元素的檢出限獲得顯著提升。表2列出本次實驗所用的待測元素和釔（Y）內標的波長信息，以及通過10次空白測量標準偏差的3倍值計算所得的檢出限。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D7111方法進行制備。工作標準溶液通過將油基儲備標準溶液（VHG，LGC Standards）按重量法稀釋于PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）溶劑配制而成。釔（Y）內標溶液的最終濃度為3 mg/kg。針對所有待測元素，分別制備了空白樣和2 mg/kg混合標準溶液。此外，還配制了5 mg/kg磷（P）標準溶液以擴展磷元素的校準范圍。 實驗選取三種本地采購的中間餾分燃料樣品：柴油、農用柴油以及航空煤油。所有樣品均添加1 mg/kg待測元素以評估系統性能，并統一加入釔（Y）內標溶液。 III 結果與討論 按照前述方法繪制標準曲線后，在軟件內檢查各波長譜峰，以確認是否有光譜干擾并設置積分及背景扣除位置。定量分析所用的譜線由多個可選譜線中篩選得出。全波段范圍數據采集功能，可在方法開發階段通過多譜線驗證，確保各元素結果的準確度。 圖1所示為航空煤油的鎂（Mg）、銅（Cu）和鈦（Ti）加標量為1 mg/kg的譜峰，其中黃色為積分區域、綠色為基線。值得注意的是，Ti 334.903 nm與334.940 nm譜線之間可看到已完全分離，說明RADOM光譜儀具有高分辨率，可有效確保目標元素譜峰不受其他元素潛在的光譜干擾影響。 中間餾分燃料加標樣品（1 mg/kg）的回收率結果詳見表3。數據顯示三個樣品中的雜質元素加標回收率結果總體表現優異，僅硼（B）元素因普遍存在的穩定性/揮發性問題導致回收率偏差。 釔（Y）內標回收率在±15%范圍內，表明系統在標準曲線與樣品分析過程中穩定性良好。 RADOM等離子體發射光譜儀能夠遵循ASTM D7111標準直接分析中間餾分燃料的要求。在整個檢測過程中，未觀察到炬管積碳現象，這一特性顯著提升了檢測效率——用戶無需頻繁進行炬管清潔維護。優異的準確度和穩定性證實了RADOM系統適用于此類燃料樣品的常規檢測。
I 概述 注重對發動機和設備進行適當的維護，可在很大程度上降低運營成本、延長使用壽命，進而提升設備性能。而過度維護和維護不足則可能導致發動機或設備的不必要維修或過早報廢。新潤滑油與在用潤滑油的分析對保障重型設備發動機的初期及持續潤滑需求至關重要。非計劃性維護導致的停產損失與維修成本極高。通過監測潤滑油添加劑、外來污染物及磨損金屬含量，有助于了解設備運行狀態和性能并確認需要維修的范圍，油中所含元素可以反饋機件磨損的嚴重程度，這對設備的保養、工作性能的評價至關重要，并可精準判斷預防性維護的時機。 下表給出了典型元素及其可能存在的相關磨損。 潤滑油中磨損元素的傳統檢測手段為電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES），參照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發射光譜法測定用過的和未用過的潤滑油和基礎油中的多元素含量。 通常，ICP-OES具有簡單、易用和高基體耐受性的優點。樣品引入系統通過連續或脈沖方式將樣品引入等離子體，具有線性范圍寬、波長可靈活選擇和易于操作的優點，使得ICP-OES成為磨損金屬元素分析的有效手段。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀對新潤滑油及在用潤滑油進行檢測。油基標準品與樣品僅需用有機溶劑稀釋10倍即可進行多元素檢測。鑒于多數實驗室需每班次處理大量樣品，分析速度極為重要。本文采用高通量自動進樣系統，其工作流程包括：自動攪拌均質化樣品、監控進樣過程、快速引入ICP進行檢測。實測數據表明，具有優異準確性與穩定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設計，即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器，創新采用極簡風冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環水機，安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署，支持現場即時檢測。 本應用嚴格遵循ASTM D5185方法，僅需將油品用煤油溶劑稀釋后即可直接上機檢測。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現炬管積碳現象。 測試條件 RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。鑒于潤滑油檢測實驗室通常需每日處理數百個樣品，高通量分析能力成為核心需求。同時，油品粘度差異顯著，這對實現樣品高效進樣/清洗的同時保持高通量提出了重大挑戰。為達成上述目標，系統集成ESI公司的SampleSense Oil油品進樣系統，并實現全自動聯動：樣品加載至定量環時自動觸發ICP分析、分析進行期間同步進行進樣針清洗及下一個樣品的氣體攪拌預處理。主要特性包括： ? 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進樣針注入氣體實現瞬時混勻 ? 真空快速進樣：將樣品加載至光學監控的定量閥環中 ? 強化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標元素和內標（Co）波長的具體信息。對于添加劑Zn元素，采用兩個譜線進行自動交叉校準，以解決濃度范圍較寬的問題。 配置ESI的SampleSense Oil油品進樣系統可顯著提升分析速度。氣體注入功能可在樣品被吸入閥之前將每個樣品與氮氣混合，避免一些油樣從稀釋溶劑中沉降，進而減少對樣品提升產生的負面影響。通過優化后，每個樣品的分析時間約為32秒。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5185方法進行制備。標樣通過稀釋（w/w）標油（VHG, LGC Standards）制得，使用基礎油保持油相基質一致，空白樣和質控樣品制備方式相同。 所有標樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，加入30 ppm鈷（Co）內標，同時分析了質控樣品（Conostan）以考察準確度。表3給出了標樣和質控樣品的濃度水平。本應用選取了四個在用潤滑油樣品和一個未使用潤滑油進行檢測（上圖），所有油樣均采用上述前處理方式按1:10（w/w）比例進行稀釋。 III 結果與討論 按照前述方法繪制的標準曲線，每分析15個油樣執行一次質控核查以確保數據穩定性與準確度。在軟件內檢查各波長譜峰，以確認是否有光譜干擾并設置積分及背景扣除位置。圖1列舉了三個譜線的譜峰： 為進一步驗證結果的準確度，同時制備了外部質控樣品： ? NIST CRM 1085c潤滑油磨損金屬標準物質 ? Conostan S-21+K+Sb標準溶液，500 ppm 這些質控核查的結果（以回收率百分比表示）及檢出限LOD（通過10次空白樣重復測定獲得，計算方法為標準偏差的3倍，已乘稀釋倍數），如表4所示： 五組發動機油樣的分析結果如圖2所示，由于這些油樣中添加劑、磨損金屬及外來元素的濃度范圍差異較大，結果采用對數坐標顯示。 Co內標的回收率驗證了方法的可靠性，其回收率普遍保持在±10%甚至更優。值得注意的是，新油樣品中兩條Co譜線的回收率有所降低，這表明（針對不同粘度的）潤滑油樣品采用內標校正對準確度至關重要。圖3為五組油樣中內標Co的回收率。 IV 系統穩定性 鑒于眾多潤滑油檢測實驗室每天需分析數百個樣品，儀器響應的穩定性成為影響高通量檢測的關鍵因素。若油樣導致炬管中心管形成積碳，隨著檢測工作進行將引起信號漂移，甚至可能迫使工作中斷。通常需要拆卸炬管進行清潔或更換，并在重新校準系統后才能繼續后續樣品分析。 圖4與圖5所示為連續5小時質控樣的測試數據。該質控樣每15個油樣運行一次，在高通量實驗室通常采用±10%的質控限進行監控。為便于觀察，將待測元素分為兩組：圖4為高濃度元素，圖5為低濃度元素。 在超過5小時的檢測過程中，質控樣表現出卓越的穩定性。經過數周的油樣檢測及方法優化驗證，未在炬管上觀察到積碳現象。 V 高通量自進樣器 為滿足每班次檢測數百個油樣的需求，使用ESI的SampleSense Oil油品進樣系統即可。SampleSense Oil可通過樣品針直接向樣品/標準品內鼓氣，實現自動混勻功能。之后樣品被真空加載至定量環中，這種光學監控的進樣方式為不同粘度的油樣提供了極佳進樣時間。在此樣品加載的同時，霧化室使用溶劑沖洗以清除上一個樣品的殘留。 當樣品加載完成后，SampleSense Oil系統將自動觸發ICP進行數據采集。圖6-8展示了這些自動化操作的流程示意圖（氣體及液體流路分別用不同顏色表示），使用該集成系統執行ASTM D5185標準方法時，油樣分析速度可達每32秒完成一個樣品。 VI 結論 RADOM等離子體發射光譜儀能夠遵循ASTM D5185標準方法檢測潤滑油，并且與ESI SampleSense Oil油品進樣系統聯用時，可實現高通量檢測，且具有出色的長期穩定性，在整個潤滑油連續檢測的16小時后炬管未發現積碳現象（右圖）。
I 概述 柴油是一種廣泛應用于運輸領域的燃料，通常通過石油蒸餾工藝生產。然而，在許多地區，柴油中會添加生物柴油以形成混合燃料。為確保燃料質量符合標準，通常需要進行一系列標準化測試。近年來，電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）作為一種高靈敏度的分析技術，被廣泛應用于監測柴油及其他燃料中微量元素的含量。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀，按照ASTM D5708標準方法對柴油燃料進行常規檢測，該方法旨在通過ICP-OES技術分析油品和燃料中的微量元素。通過展示MICAP系統的分析性能，驗證了其在柴油樣品分析中的準確性和穩定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設計，即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器，創新采用極簡風冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環水機，安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署，支持現場即時檢測。 參照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry電感耦合等離子體發射光譜法測定原油和殘渣燃料油中鎳、釩和鐵的含量方法。該標準方法包含兩種樣品處理程序：溶劑稀釋法和酸分解法，本應用采用溶劑稀釋法（測試方法A）進行分析。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現炬管積碳現象。 測試條件 RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。樣品通過自動進樣器引入，每個樣品分析耗時2分鐘。表2列出本次實驗所用的待測元素和鈷（Co）內標的波長信息。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5708方法進行制備。工作曲線通過稀釋油基標準品（VHG，LGC Standards）制得，使用基礎油保持油相基質一致，空白樣和質控樣品制備方式相同。 所有標樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，并在稀釋過程中加入鈷（Co）內標，同時分析了質控樣品（Conostan）以驗證準確度。表3給出了標準品和質控樣品的濃度水平，柴油樣品來自當地供應商，并按1:10（w/w）的比例稀釋。 III 結果與討論 按照前述方法繪制標準曲線后，在軟件內檢查各波長譜峰，以確認是否有光譜干擾并設置積分位置。圖1展示了元素鎳（Ni）、釩（V）和鐵（Fe）的譜峰。 為確定檢出限（DL），通過分析10個空白樣品并計算標準偏差的3倍得出檢測限。所得DL值如表4所示，這些值基于實際柴油樣品（稀釋10倍），表4還提供了分析開始和結束后的質控樣（10 mg/kg）回收率，且質控樣在分析前后均實現了±5%范圍內的回收率。5小時長期穩定性測試如圖2所示。 RADOM等離子體發射光譜儀遵循ASTM D5708標準分析柴油方面展現了其卓越性能。在整個檢測過程中，未觀察到炬管積碳現象，其出色的準確性和穩定性進一步驗證了該系統在處理此類復雜樣品基質時的可靠性。
I 概述 檢測發動機冷卻液已成為追蹤燃氣和柴油發動機中液冷過程健康狀況的重要工具，冷卻液的元素組成為評估其防腐性能和穩定性提供了關鍵信息。在整個發動機系統中保持有效的冷卻性能，將直接關系到發動機的使用壽命。 ICP-OES技術多年來一直被用于檢測發動機潤滑油，近年來也逐漸應用于發動機冷卻液的檢測。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀，按照ASTM D6130標準方法對新冷卻液和在用冷卻液的元素組成進行檢測。通過高通量自動進樣系統，優化并加速了樣品的提升和清洗流程，從而實現對冷卻液添加劑、腐蝕產物和污染物元素的高效多元素分析。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設計，即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器，創新采用極簡風冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環水機，安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署，支持現場即時檢測。 本應用嚴格遵循ASTM D6130 Determination of Si and Other Elements in Engine Coolant by Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectroscopy電感耦合等離子體發射光譜法測定發動機冷卻液中的硅及其他元素方法。由于發動機冷卻液是水基樣品，RADOM配置了水基樣品引入系統，包含：一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、雙通道旋流霧室。 測試條件 RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。冷卻液的組成因其用途不同而可能存在顯著差異，這會改變其物理性質，如粘度和表面張力。為確保冷卻液樣品的一致提升和清洗效果，系統集成ESI公司的4DXCi自動進樣器和SampleSense FAST進樣閥組件。這種自動進樣閥組件能夠快速將樣品引入樣品環，同時通過光學傳感器監測樣品的到達。樣品加載完成后（約3秒），ICP分析將被自動觸發，開始采集等離子體的發射光譜信號。分析完成后，系統會自動加載下一個樣品，同時清洗霧化器和霧室，為下一次分析做好準備。該配置具有以下優勢： ? 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進樣針注入氣體實現瞬時混勻 ? 真空快速進樣：將樣品加載至光學監控的定量閥環中 ? 強化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標元素和內標鈷（Co）波長的具體信息。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D6130方法進行制備。多元素混標使用Inorganic Ventures的水基標準溶液配制。標準曲線使用液和樣品空白使用18 MΩ去離子水（DI）和5%乙二醇（w/v, Sigma-Aldrich）制備，具體濃度信息詳見表3。需要注意的是，鉀通過兩條發射線進行交叉校準，因此對每條線進行了中點校準檢查，以確保檢測期間響應穩定。 30個在用冷卻液樣品來自當地一家重型設備供應商實驗室，并額外采購了兩種新冷卻液樣品。使用中的冷卻液樣品按1:10（v/v）比例使用去離子水稀釋，而濃（新）冷卻液樣品則按1:20（v/v）比例稀釋。 所有標準溶液和樣品均添加10 mg/L（ppm）的鈷（Co）作為內標。此外，所有溶液中還添加了1%（w/v）的銫（以CsCl形式，Sigma-Aldrich）。銫作為電離緩沖劑，用于消除高鈉、鉀含量冷卻液樣品中的基質干擾。鈷和銫均事先加入稀釋劑中，以簡化樣品和標準溶液的制備過程。 III 結果與討論 30個在用冷卻液和2個新冷卻液樣品進行了檢測，其中2個在用及1個新冷卻液待測元素的濃度差異如圖1所示。 這些冷卻液在成分上存在顯著差異，其顏色從不同深淺的紅色、橙色到綠色不等，如右圖所示。通過初步觀察，不同冷卻液的粘度也有所不同。此外，考察各冷卻液樣品中元素濃度的分布也具有一定意義，圖2展示了32個樣本中鉀濃度的分布情況。 IV 系統穩定性 由于許多實驗室需要檢測大量冷卻液樣品，我們進一步對分析方法的穩定性進行了評估。圖3展示了超過5小時的樣品分析中質控樣的穩定性結果，所有回收率均符合ASTM D6130規定的±5%范圍內。 此外，檢測在用冷卻液時對鈷（Co）內標回收率的評估也至關重要，圖4展示了內標在校正不同理化性質冷卻液的重要性。 V 檢出限 RADOM對冷卻液的檢測能力可通過乙二醇基質的檢出限進行評估，通過分析10個空白樣品并計算標準偏差的3倍得出。所得結果如表4所示，檢出限數值以測量值和實際冷卻液中的濃度（10倍稀釋）兩種形式呈現。 VI 高通量自進樣器 在用中的冷卻液由于其成分差異，常面臨樣品殘留和交叉污染的問題。選擇ESI的 SampleSense FAST自動進樣系統的主要目的正是有效避免這些問題。自動閥取樣系統能夠在清洗樣品引入系統的同時加載樣品。此外，對于粘度較高的樣品（加載速度較慢），系統會主動監測其加載過程。通過使用該技術，清洗效果得到顯著改善，從而實現了更快的樣品通量和更短的分析時間。圖5展示了在分析高含量標準樣品后，系統能夠迅速將殘留沖洗至空白水平的高效性能。 使用傳統自動進樣器時，樣品通量為每個樣品125秒。而采用ESI SampleSense FAST自動進樣系統后，該時間顯著減少至每個樣品71秒，樣品通量提升了43%，同時清洗性能也得到了顯著提升。 VII 結論 RADOM等離子體發射光譜儀能夠遵循ASTM D6130標準方法對在用冷卻液和新冷卻液進行高通量分析，該系統的高基質耐受性結合內標校正的適當應用，為這些冷卻液提供了穩定和準確的監測。 ESI SampleSense FAST自動進樣系統的利用確保了不同粘度的冷卻液樣品均得到優化的樣品加載時間監控，同時也增強了樣品清洗過程，實現了每個樣品平均71秒的分析時間。
I 概述 電鍍是一種常用的加工工藝，通過在物體表面沉積薄層金屬，實現裝飾、防腐蝕、減少摩擦、提高導電性及硬化等多種功能。鍍層通常在導電表面上完成，通過電鍍過程實現：將物體浸入化學溶液浴中，并施加電荷以吸引溶液中的金屬離子到物體表面，從而形成所需的金屬鍍層。 為了控制金屬鍍層的質量，監控電鍍液中鍍層金屬離子及潛在污染金屬離子的濃度至關重要。傳統上，許多電鍍車間使用滴定法和火焰原子吸收光譜（FAA）技術進行分析。然而，這些方法的局限性在于僅能提供單一元素分析能力。近年來，能夠同時測量鍍層金屬和污染金屬的多元素分析技術——電感耦合等離子體發射光譜（ICP-OES）技術得到廣泛應用。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀，對各種電鍍液進行常規分析，并展示了電鍍液主要成分及潛在污染物的檢測結果，從而實現對電鍍液性能的監控。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設計，即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器，更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器，創新采用極簡風冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環水機，安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署，支持現場即時檢測。 為分析電鍍液樣品，RADOM配置了水基樣品引入系統，包含：一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、單通道旋流霧室，以應對樣品中可能存在的顆粒物。同時為提升樣品處理通量，系統配備了CETAC的ASX-560自動進樣器，每個樣品的分析時間縮短為150秒。 測試條件 RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。實驗共分析了6種不同的電鍍液樣品，涵蓋多種元素。每種溶液在組成和濃度水平上差異顯著，包括酸性條件下的三個樣品（A組）和含氰化鈉及氰化鉀（NaCN和KCN）堿性條件下的三個樣品（B組），各組樣品所選波長如表2所示。由于樣品類型差異及含氰化物樣品的安全要求，兩組樣品獨立上機檢測，所有樣品均使用釔（Y） 371.029 nm進行內標校正。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和質控樣品均由5%（V/V）的HNO3為基體配制。多元素高純水基標準溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去離子水（DI）和5% HNO3稀釋，具體濃度信息參見表3。此外，所有樣品、標樣和樣品空白中均添加5 ppm的釔（Y）作為內標，以在整個檢測過程中監控儀器響應。 分析的電鍍液樣品類型如表4所示，A組樣品僅用5% HNO3稀釋至曲線范圍內。 由于B組樣品含有氰化物，需在實驗室通風櫥中謹慎處理。通過酸化樣品以去除CN?，此過程會產生劇毒且易燃的氫氰酸氣體（HCN）。具體操作如下：將2 mL濃縮樣品置于燒瓶中（在通風櫥內），加入20 mL去離子水，隨后緩慢加入10 mL濃硝酸，加熱至接近沸騰并反應30分鐘。待樣品冷卻至室溫后，稀釋至100 mL。鍍金液樣品在酸化過程中額外加入10 mL濃鹽酸以促進金的溶解。中和后的B組樣品用5% HNO3稀釋至曲線范圍后進行分析。 III 結果與討論 兩組電鍍液樣品均繪制標準曲線，各校準曲線的線性相關系數r2均大于0.9999。圖1為譜峰示例，包括硫硼酸陽極氧化鍍液中的銅324.754 nm和鍍金液中的鎳346.165 nm。橙色區域表示選定的峰積分區域，并通過每個元素的次級發射線驗證了波長結果的準確性。 A組酸性樣品的結果如表5所示，B組堿性樣品結果見表6。每次分析開始和結束時均進行標準點回測，所有元素回收率均在±4%范圍內。定量限（LOQ）設定為檢出限（LOD）的5倍，LOD值根據10個空白測量的標準偏差的3倍計算得出。結果中已包含總稀釋因子,內標釔（Y）的回收率在整個過程中都保持在90-110%范圍內。 IV 結論 RADOM等離子體發射光譜儀對不同電鍍液的性能表現，證明其能夠對高基質樣品進行高靈敏度和高準確度的分析。該系統在測量酸性和堿性含氰電鍍液方面的能力，展示了其在快速、靈活檢測電鍍液主要成分及污染金屬元素方面的價值。所有樣品均有優異的加標回收率，進一步驗證了其分析能力。 同時RADOM的全譜直讀能力極大簡化了電鍍液成分的分析流程，提供了常規、經濟且高效的檢出能力，可顯著提升金屬電鍍過程的質量控制水平。
I 概述 漂白劑的主要化學成分是次氯酸鈉（NaClO）。在新冠肺炎之前漂白劑的應用場景主要是家庭洗衣和臨床實驗室消毒。疫情期間，漂白劑大量用于住宅和商業場所的消毒，需求量大幅增加，進而生產規模隨之擴大。 次氯酸鈉只可與少數金屬共存——鈦、鉑、金、銀和鉭。其他金屬的存在都會造成污染，或導致分解而生成氧氣。不銹鋼、銅、黃銅和其他合金的有限接觸是允許的，如銅和不銹鋼合金常用于漂白劑的生產設備。有證據表明，當存在鎳和銅時，總的催化反應速率增加，高純度漂白劑中過渡金屬的限量為<50ppb。此外，部分有機材料以及含鈣和鎂的懸浮顆粒存在也將增加分解速率。因此，在漂白劑生產、儲存過程中都需要進行監控。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀，對市售漂白劑中的11種元素進行檢測：鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設計，即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器，更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器，創新采用極簡風冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環水機，安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署，支持現場即時檢測。 樣品前處理 將5±0.005 g家用漂白劑稱重，一式三份，裝于50 mL一次性樣品管中。同時制備樣品空白（MB）和實驗室對照樣品（LCS），與樣品采用相同的前處理方式進行消解。向每個樣品管中加入10 mL去離子水、2.5 mL濃鹽酸（HCl）和1 mL 30%過氧化氫（H2O2）。LCS和三個漂白劑樣品中的兩個樣品加入0.5 ppm的目標元素：鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）。出于基質匹配的目的，將0.57 g 99.999%氯化鈉（NaCl）添加到MB和LCS中以得到1.14% NaCl基體，于90℃消解60分鐘，將消解溶液冷卻至室溫，加入釔（Y）作為內標，最終濃度為2.0 ppm，純水稀釋至50 mL。 標準曲線 于一次性樣品管中加入標準溶液，濃度如表1所示。稀釋劑為5% HCl和1.14% NaCl，將釔（Y）做為內標以2.0 ppm的濃度添加到每個標準溶液中，內標也可采用在線添加方式。 參數設置 樣品引入系統構成如下： ? 0.76 mm ID進樣泵管，1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管，1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發射光譜儀為軸向觀測方式，采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優化，安裝簡單，只需按壓鎖扣，裝入炬管，直到接觸定位銷，松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變，無需校準等離子體觀測位置。如下圖所示： 儀器參數設置如表2，樣品分析時間為130s。 III 結果與討論 圖1中列出了部分譜線所得的標準曲線。 將樣品重量及定容體積輸入到軟件中，便可直接得到最終結果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵，因此可以選擇多個波長，而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產生不利影響。實驗中，為目標元素各選擇了兩條譜線，并在報告中對鈣（Ca）、鉻（Cr）、鎂（Mg）、鎳（Ni）和鉛（Pb）舉例展示。 由于沒有可用的有證標準物質，實驗中準備了質控樣（QC）以驗證所得結果，其中包括樣品空白（MB）、實驗室對照樣品（LCS）、樣品加標（MS）。漂白劑樣品中11種元素的上述檢測結果如表3所示，目標加標回收率范圍為±20%、樣品加標相對百分比誤差（RPD）為±20%。實驗所得回收率均小于±10%，RPD小于±3%。 標準曲線回測數據回收率如表4所示，大多數回收率在±10%以內。 結論 RADOM等離子體發射光譜儀對漂白劑測試的性能表現，可滿足鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）元素的檢測要求。所有樣品均有優異的加標回收率，進一步驗證了其分析能力。
