產品樣本應用文章
回火相變的概念 回火溫度通常在200-300℃之間。所得組織為回火馬氏體。鋼淬火后的殘余奧氏體量主要取決于鋼的化學成分。 殘余奧氏體本質上與過冷奧氏體相同，過冷奧氏體可能發生的轉變，殘余奧氏體都可能發生。但與過冷奧氏體相比，已經發生的轉變將給殘余奧氏體帶來化學成分上以及物理狀態上的變化，如塑性變形、彈性畸變以及熱穩定化等等，這些因素都會影響殘余奧氏體的轉變動力學。 殘余奧氏體向珠光體及貝氏體的轉變 將淬火鋼加熱到Ms點以上、A1點以下各個溫度等溫保持，殘余奧氏體在高溫區將轉變為珠光體，在中溫區將轉變為貝氏體。 圖1 Fe-0.7C-1Cr-3Ni鋼奧氏體等溫轉變動力學圖 Fe-0.7C-1Cr-3Ni鋼中殘余奧氏體的等溫轉變動力學曲線如圖所示，圖中虛線為過冷奧氏體，實線為殘余奧氏體。 由圖可見，兩者的等溫轉變動力學曲線十分相似，但一定量馬氏體的存在能促進殘余奧氏體轉變，尤其使貝氏體轉變顯著加速。金相觀察證明，此時的貝氏體均在馬氏體與殘余奧氏體的交界面上形核，故馬氏體的存在增加了貝氏體的形核部位，從而使貝氏體轉變加速。但當馬氏體量增大到一定程度后，由于殘余奧氏體的狀態發生很大變化，反而使等溫轉變減慢。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產商，其X射線產品線誕生于1966年，經過半個多世紀的開發和研究，該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠 搭載模塊在常規XRD上 實現殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數據準確等特點，對操作人員要求不高，做到輕松上手。
等溫轉變成馬氏體 若將淬火鋼加熱到低于Ms點的某一溫度等溫保持，則殘余奧氏體有可能等溫轉變成馬氏體。 實驗證實，此時在Ms點以下發生的轉變是受馬氏體分解所控制的馬氏體等溫轉變，即在已形成的馬氏體發生分解以后，殘余奧氏體才能等溫轉變為馬氏體。雖然這種等溫轉變量很少，但對精密工具及量具的尺寸穩定性將產生很大的影響。 二次淬火 淬火時冷卻中斷或冷速較慢均將使奧氏體不易轉變為馬氏體而使淬火至室溫時的殘余奧氏體量增多，即發生奧氏體熱穩定化現象。奧氏體熱穩定化現象可以通過回火加以消除。 將淬火鋼加熱到較高溫度回火，若殘余奧氏體比較穩定，在回火保溫時未發生分解，則在回火后的冷卻過程中將轉變為馬氏體。這種在回火冷卻時殘余奧氏體轉變為馬氏體的現象稱為“二次淬火”。二次淬火現象的出現與否與回火工藝密切相關。 例如，淬火高速鋼（如W6Mo5Cr4V2）中存在大量的殘余奧氏體，若加熱到560℃保溫后，在冷卻過程中殘余奧氏體將轉變為馬氏體，即在560℃保溫過程中發生了某種催化，提高了殘余奧氏體的Ms點增強了向馬氏體轉變的能力。 若在560℃回火后冷卻至250℃停留5分鐘，殘余奧氏體又將變得穩定，在冷至室溫過程中不再發生轉變。即在250℃保溫過程中發生了反催化（穩定化），降低了殘余奧氏體的Ms點，減弱了向馬氏體轉變的能力。上述這種催化與穩定化可以反復進行多次。 因此，可以清楚的是，高速鋼（風鋼/鋒鋼）淬火后采用3次回火時，不能用一次長時間的回火來代替3次回火，因為殘余奧氏體轉變為馬氏體是在回火后的冷卻過程中才能進行的。并且，未冷至室溫，不宜馬上裝入回火爐內進行回火，因為這個時候可能正在進行殘余奧氏體向馬氏體的轉變，否則就會出現回火不充分的現象。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產商，其X射線產品線誕生于1966年，經過半個多世紀的開發和研究，該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠 搭載模塊在常規XRD上 實現殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數據準確等特點，對操作人員要求不高，做到輕松上手。
滲碳是很早就被應用的熱處理工藝，滲碳熱處理的對象通常為低碳鋼，滲碳后材料表面高的碳含量能夠增加材料的硬度提升耐磨性能，芯部由于沒有碳原子的進入從而保持其原有的韌性，這種表硬芯韌的綜合性能對材料的彎曲疲勞性能的提升有很大幫助。 滲碳熱處理工藝通常由強滲、擴散、淬火、回火等步驟組成，其中強滲指的是將材料加熱到A c3以上，爐內通入含碳氣氛并游離出較高的碳勢（通常在0.8-1.2%），使活性碳原子自由擴散運動進入材料表面的過程。擴散指的是在略 低于強滲階段的溫度及碳勢的工況下在爐內保溫一段時間，使富集在材料表面的碳原子向材料芯部擴散。淬火指的是將材料由高溫迅速冷卻下來，使高溫奧氏體相變為馬氏體，常見的淬火介質有水和淬火油，其中水的冷卻速度較快容易在材料表面產生較大的應力，使材料出現裂紋。回火包含低溫、中溫、高溫回火，回火的目的是減小材料內部應力，降低材料脆性。 根據滲劑狀態不同可將滲碳分為氣體滲碳、液體滲碳、固體滲碳和特殊滲 碳，其中氣體滲碳是應用最為廣泛的滲碳方式。氣體滲碳的含碳氣氛通常由一氧化碳（CO）、氫氣（H2）和氮氣（N2）組成，此外還會有少量二氧化碳（CO2）、水蒸氣（H2O）以及殘留的甲烷（CH4）和氧氣（O2）。滲碳反應通常為甲烷和氧氣發生反應生成水和一氧化碳，一氧化碳在高溫下裂解為活性碳原子和氧氣，氮氣作為保護性氣體存在。氣體滲碳時還可以通過滴注煤油甲醇混合液體來產生含碳氣氛，通過改變煤油和甲醇的比例來控制滲碳質量。煤油在高溫下的裂解產物為氫氣（H2）和甲烷（CH4），其特點為可用碳含量高，但滲碳速度低，當煤油含量過高時容易產生積碳；而甲醇可用碳低，但有較高的反應速度，爐內的碳勢是通過控制滲劑的滴入量來調整的，結合滲碳設備內部的氧傳感探頭和紅外傳感器，可以實現對爐內碳勢的精準控制。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產商，其X射線產品線誕生于1966年，經過半個多世紀的開發和研究，該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠 搭載模塊在常規XRD上 實現殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數據準確等特點，對操作人員要求不高，做到輕松上手。
1 固溶化處理 1.1 固溶化處理溫度：950-1150℃ 1.2 保溫時間：比一般合金鋼長20-30%。 1.3 冷卻：碳化物形成溫度區間(450-850℃)需快冷； 冷卻方式有以下原則： 鉻含量大于22%，且鎳含量較高； 碳含量大于0.08%； 碳含量不大于0.08%但有效尺寸大于3mm的不銹鋼，選用水冷。 碳含量不大于0.08%，有效尺寸小于3mm的不銹鋼，選用風冷。 有效尺寸小于0.5mm的薄件可空冷。 2 安定化處理 安定化處理是含Nd或Ti的奧氏體不銹鋼采用的熱處理方法。 2.1 安定化處理溫度：高于鉻的碳化物溶解溫度(450-870℃)低于或略高于TiC和NbC的溶解溫度（750-1120 ℃）。一般推薦為870-950 ℃。 2.2 保溫時間：2-4小時(依工件形狀，合金元素等）。 厚度或直徑為25mm的保溫時間2小時，超過的加計1小時。 2.3 冷卻：較小的冷卻速度，如空冷或爐冷。 2.4 去應力退火方法 說明：表中方法順序為優先選擇順序 A：1010-1120℃加熱保溫后緩慢冷卻。 B：850-900℃加熱保溫后緩慢冷卻。 C：1010-1120℃加熱保溫后快速冷卻。 D：480-650℃加熱保溫后緩慢冷卻。 E：430-480℃加熱保溫后緩慢冷卻。 F：200-480℃加熱保溫后緩慢冷卻。 保溫時間：按每25mm，保溫1-4h，較低溫度時采用較長保溫時間。 注： ?在較強應力腐蝕環境工作，最好選用Ⅰ類鋼A處理，或Ⅱ類鋼B處理。 ?工件在制作過程中，產生敏化情況下應用。 ?如果工件在最終加工后進行C處理時，此時可采用A或B處理。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產商，其X射線產品線誕生于1966年，經過半個多世紀的開發和研究，該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠 搭載模塊在常規XRD上 實現殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數據準確等特點，對操作人員要求不高，做到輕松上手。
隨著冶金技術的發展，各類優質不銹鋼不斷出現。盡管冶金行業可以不斷研發優質鋼種，但是需要正確的熱處理才能更好的發揮不銹鋼的功能。 不同鋼種的不銹鋼加熱冷卻過程中，基體組織轉變不同，碳、氮化物以及金屬間化合物生成轉變不同，對不銹鋼的性能影響不同。因此，在不銹鋼熱處理過程中應根據鋼種和使用目的選擇合適的熱處理工藝。 1 奧氏體不銹鋼熱處理目的 奧氏體不銹鋼基體組織為奧氏體，在加熱和冷卻過程中不發生馬氏體相變，沒有淬硬性。 奧氏體熱處理的目的是提高耐蝕性，消除第二相帶來的不利影響，消除應力，或使已經加工硬化的材料得到軟化。 2 基礎理論 2.1析出物生成溫度 2.2 合金碳化物的析出與溶解 2.2.1 碳溶解度 304(18Cr-8Ni)，1200℃碳的溶解度0.34%，1000℃碳的溶解度0.18%。600℃碳的溶解度0.03%。（如下圖所示） 304碳含量不大于0.08%，1000 ℃以上碳固溶于奧氏體中，由于碳原子半徑小，所以溫度降低時碳原子沿著晶界析出。 2.2.2 晶間貧鉻 碳溶解度：溫度降低，溶解度降低。 碳原子半徑：原子半徑小，溶解度降低，沿晶界析出。 穩定性：析出碳原子不穩定，與Cr、Fe生產穩定的Cr23C6或(FeCr) 23C6 。 原子擴散速率：碳原子半徑小，擴散速率較大。鉻原子半徑大，擴散速率較小。 2.3 σ相 2.3.1 產生條件 620~840℃溫區，長時間加熱 加入鐵素體形成元素，如Ti、Nd等。 采用形成鐵素體形成元素高的焊條焊縫中。 以Mn、N代Ni的奧氏體中。 2.3.2 不利影響 降低塑性，特別是沖擊韌性。 σ相是富金屬間化合物，形成時易導致晶間腐蝕，Cl-介質中點蝕。 2.4 δ-鐵素體 2.4.1 產生條件 鑄造的鉻-鎳奧氏體不銹鋼，鑄態化學成份不均勻，鐵素體形成元素偏聚區。 一些奧氏體不銹鋼的焊縫組織中。 2.4.2 有利影響 含5-20%δ-鐵素體，減少晶間腐蝕。 提高屈服強度。 在低應力條件下可降低應力腐蝕的敏感性。 焊接時，減少焊接熱裂紋形成的可能性 2.4.3 不利影響 壓力加工時易形成裂紋(兩種組織變形能力不同)。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產商，其X射線產品線誕生于1966年，經過半個多世紀的開發和研究，該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠 搭載模塊在常規XRD上 實現殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數據準確等特點，對操作人員要求不高，做到輕松上手。
與其他非鐵磁性材料相比，鐵磁性材料的物理性質有很大的不同。它具有很高的磁導率，對樣品進行磁化時，樣品表面會泄漏磁場，在低頻外磁場作用下會產生微渦流信號，上述物理現象歸因于鐵磁材料自發磁化形成的磁疇結構，每個磁疇就像一塊天然磁鐵。鐵磁材料內部存在許多小的磁疇結構，每個疇區包含大量的原子，同一疇區內的原子具有相同的磁矩方向，而相鄰疇區內的原子具有不同的磁矩方向，它們由磁疇壁分開，磁疇的磁矩方向各不相同，但是相互抵消，總和為零，整個鐵磁材料對外不顯示磁性。因此，對于鐵磁構件的應力檢測，出現了許多的其特有的檢測手段。相對于非鐵磁材料而言，鐵磁材料的應力檢測方法更加種類繁多，越來越受到人們的廣泛關注，在管道運輸、軌道交通、橋梁工程等在役鐵磁構件的承受應力評估中應用廣泛。 鐵磁性材料的磁疇在外磁場的作用下發生運動，引起材料的矯頑力、磁滯回線、磁聲發射和巴克豪森噪聲等宏觀磁性能的變化。這些信號與材料結構和應力的變化之間聯系緊密，密切相關。常用的磁無損檢測技術主要有微觀磁無損檢測技術和宏觀磁無損檢測技術。微觀磁無損檢測技術主要有:磁疇動態特性；宏觀磁無損檢測技術有磁滯回線、磁記憶、漏磁、磁聲發射、巴克豪森噪聲和磁滯膨脹。微觀的動態特性決定了宏觀磁響應，宏觀磁信號是許多微觀域運動的綜合結果。
1. 疇壁（domain wall） 疇壁是一種物理現象，它在磁場中尤為重要。具體來說，疇壁指的是相鄰磁疇之間的原子磁矩不是突然轉向，而是沿著一個磁矩方向逐漸變化的過程形成的邊界。在這個過程中，原子磁矩不會平行排列，并且會偏離易磁化方向，導致交換能和各向異性能的增加。這樣的結構有助于減少因自發磁化引起的能量損失。 在鐵磁材料中，疇壁的存在是由于短程強交換作用和長程靜磁作用的共同作用。磁疇的形成需要付出一定的代價，因為破壞了磁矩的兩邊平行排列，從而增加了交換能。為了減少這種能量的增加，磁疇之間的原子磁矩會在疇壁上逐漸變化，而不是直接轉向。這樣，磁疇分割得越來越細，需要的疇壁數量也就越多，總的是疇壁能越高。最終，系統達到的總自由能是很低的。 疇壁的厚度取決于交換能和各向異性能的平衡。不同的磁疇之間的磁化方向可能不同，因此疇壁可以分為180°壁和90°壁。磁疇的寬度一般在10^-2至10^-5 cm之間。 此外，疇壁的概念也被引入到了其他領域，例如在鐵電體中，疇壁是指兩個電疇之間的界壁。在鐵電材料中，疇壁是用來描述具有不同極化方向的區塊之間的分界的術語。 綜上所述，疇壁是在磁場或鐵磁材料中，由磁疇分裂形成的邊界，它是由于磁矩在不同方向上的逐漸變化而產生的，并且在鐵電體中，疇壁用來描述電疇之間的界面。 2. 布洛赫壁（Bloch wall） 布洛赫壁是一個德語單詞，在英語中也被廣泛使用，通常被翻譯為“障壁”、“阻塞”或“屏障”。 在鐵磁材料中，布洛赫壁是晶體材料內的一個特定結構。它描述了磁矩在大塊晶體材料內部的過度方式。在布洛赫壁中，磁矩的過度方式始終保持與疇壁平面平行，因此，在疇壁面上不會出現自由磁極，這有助于防止退磁場產生并維持疇壁的能量極小。然而，晶體的上下表面會因磁矩的存在而產生磁極。 3. 磁巴克豪森跳躍（magnetic Barkhausen jumps） 鐵磁材料在外部交變磁場的作用下，隨著外磁場的增大，磁疇壁會多次發生跳躍式不可逆移動，材料內部產生非連續性的電磁脈沖，這種現象稱為巴克豪森跳躍，也稱為磁巴克豪森噪聲。 巴克豪森法殘余應力檢測儀可以對材料的殘余應力分布進行快速檢測和鑒別。作為X射線衍射法的補充，對大量樣品的快速鑒別效率極高，GNR公司現已推出MagStress5c 巴克豪森應力檢測儀。
鋼等鐵磁材料及其加工構件具有優良的硬度、強度及韌性等機械性能，被廣泛應用于橋梁建筑、能源運輸、交通工程等一系列關乎國民生計的重要領域。 鐵磁構件長時間暴露在比較糟糕的環境中，如超高溫度、較高負荷等惡劣環境下，容易使得材料承受能力變弱甚至產生裂紋等。無損檢測是評估材料性能的重要技術手段，能及時發現材料缺陷，保證安全。裂紋是導致材料失效的重要原因之一，被稱為“工業癌癥”。鐵磁構件在長期載荷下，局部由于受力不均出現殘余應力以及應力集中，最終導致裂紋的產生，使得構件變形斷裂引發事故。如圖a為斜拉索大橋長期超荷下，導致斜拉索斷裂，橋面坍塌。圖b為鋼軌長時間應力集中，得不到釋放，導致鋼軌變形，危及行車安全。圖c為天然氣輸送管道長期高壓下，產生裂紋，導致天然氣泄漏，發生火災。歸根到底，應力是導致鐵磁材料性能退化，產生缺陷的重要因素。可通過應力檢測對構件材料的工作情況進行預判。 圖a 拉索橋長期載荷導致坍塌 圖b 應力集中導致鋼軌變形 圖c 長期高壓導致天然氣管道泄漏 如何檢測鐵磁材料構件的微觀缺陷、應力狀態和疲勞狀態并預測剩余壽命是工程應用中的一個比較棘手的問題。應力無損檢測技術是可以解決這一問題的重要技術手段。一方面，要判斷應力集中的位置；另一方面，它可以用來分析被評價構件的狀態并預測其發展趨勢并進行測量，進行安全評價，發現不安全地區，以便及早發出警報。 巴克豪森法殘余應力檢測儀可以對材料的殘余應力分布進行快速檢測和鑒別。作為X射線衍射法的補充，對大量樣品的快速鑒別效率極高，GNR公司現已推出MagStress5c 巴克豪森應力檢測儀。
古老的油畫和歷史手稿是寶貴的文化遺產，這些文物所用的顏料和墨水等原料讓人們能夠深入了解藝術史實等信息。此外，對油墨等原料的相關檢測還能夠提供原產地溯源、真偽等諸多信息，甚至對后續的修繕工作具有指導性作用。在諸多檢測手段中，元素檢測是重要的一項，其常見的檢測手段有：原子吸收、原子發射、質譜法、電子探針、中子活化分析、XRF等。 各種檢測方式的優缺點 雖然原子吸收、原子發射、質譜法、電子探針及中子活化分析都需要由文物上取樣，屬于有損分析，對有價值的藝術品來說，是無法接受的；XRF分析是非破壞性的，然而普通臺式設備對樣品大小并不友好。雖然，手持式XRF已有成功應用的案例，但其仍有如下的不足：過深的分析深度會涉及顏料層、清漆層、底層支撐物、甚至污染物、底層，所得信號可能無法代表顏料層，進而導致結果不具代表性。 TXRF分析特性 待檢測的樣品僅需要很少的量（微克或微升）置于載體之上便能滿足檢測需求，是一種非常溫和的技術。甚至取樣可僅使用棉簽在待分析位置輕輕擦涂少量油墨，便可置于樣品玻片，完成后續檢測。
常見難溶樣品如：碳化硼、碳化硅、氮化硼在磨料、特種刀具、核工業等領域有廣泛的應用。其雜質元素檢測通常采用ICP-OES、GD-MS、DCA、ICP-MS等設備，部分標準如下： GB/T 3045-2017 普通磨料 碳化硅化學分析方法 濕法消解ICP-OES GB/T 34003-2017 氮化硼中雜質元素測定方法 微波消解ICP-OES ASTM C791 核級碳化硼的化學、質譜及光譜分析標準方法 高壓消解/堿熔ICP-OES/MS法 JB/T 7993-2012 碳化硼化學分析方法 消解后分光光度法 ? 常規方法所面臨的難點 ICP-OES及ICP-MS需要濕法消解或微波消解，帶來如下問題：樣品稀釋、定容后，因稀釋造成檢出限變差、費時、大量化學試劑、潛在污染風險； GDMS及DCA設備價格高，操作復雜。 ? 使用TXRF檢測的優點 采用懸濁法、加入內標后直接上機檢測； 大幅縮短前處理時間，僅需干燥、混勻等操作； 無需使用大量化學試劑； 簡化檢測流程：采用內標法定量，無需繪制標準曲線； 在線富集可進一步提升檢出限。
