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測試殘余奧氏體的靶材選擇

1. X射線管靶材及功率條件 功率條件取決于作為目標材料和焦點類型的射線管。盡管Cu靶廣泛用于衍射(特別是多用途衍射儀),但不建議使用Cu靶進行殘余奧氏體分析,因為鐵基材料的熒光很強(可以使用Cu靶,但需要從衍射光束中去除熒光)。 因此,可以使用Mo、Cr或Co來避免熒光,然后實現較低的背景。ASTM指出,推薦選擇是Cr或Mo,這取決于是否需要獲得更好的分辨率(Cr)或是否需要收集盡可能多的峰(Mo)以盡量減少樣品問題(樣品的不均勻性或織構)。 此外,Mo靶的輻射能量更高,也能使吸收效應zui小化,從而獲得更高的計數率。 因此,Mo靶是殘余奧氏體測試的優選,我們選擇它來裝配到ARE X殘余奧氏體分析儀。 至于推薦功率,它取決于輻射能量,因此Mo>Co>Cr。 2. Mo靶與Cr靶實際測試對比 對于殘余奧氏體的XRD測量,可以使用任何能夠記錄至少2個α鐵峰和2個γ鐵峰的輻射靶才行,它可以是Cr、Mo,甚至Co。 如下所示,使用Mo靶相較Cr靶而言還有其他優勢,比如使用Cr靶的測試誤差要大于Mo靶。 使用Cr靶的優勢是它可能具有更好的峰分辨率,因為峰彼此相距很遠。但是,如果使用當前的快速檢測器,這并無太大實際意義。所以對于ARE X殘余奧氏體分析儀仍然推薦使用Mo靶。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產商,其X射線產品線誕生于1966年,經過半個多世紀的開發和研究,該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀,無需依靠搭載模塊在常規XRD上實現殘余奧氏體測試,具有操作簡便、檢測速度快、數據準確等特點,對操作人員要求不高,做到輕松上手。

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GNR X射線衍射儀(XRD)對石棉的測試

石棉又稱“石綿”,指具有高抗張強度、高撓性、耐化學和熱侵蝕、電絕緣和具有可紡性的硅酸鹽類礦物產品。它是天然的纖維狀的硅酸鹽類礦物質的總稱,下轄2類共計6種礦物(有蛇紋石石棉、角閃石石棉、陽起石石棉、直閃石石棉、鐵石棉、透閃石石棉等)。頗為常見的三種是溫石棉(白石棉)、鐵石棉(褐石棉)及青石棉(藍石棉),其中以溫石棉含量尤為豐富且用途廣泛(世界上所用的石棉95%為溫石棉);鐵石棉和青石棉占石棉總消耗量的5%以下,主要用于造船;直閃石石棉是類似滑石的一種石棉,常用作“工業滑石”。 石棉雖然用處廣泛,但是被世界衛生組織定為一級致癌物,粉碎的石棉纖維會形成粉塵,人體吸入會累積在肺部無法排除,長時間累積會引發疾病和癌癥,包括石棉肺炎、喉癌、間皮細胞瘤、卵巢癌等。2017年10月27日,世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考,石棉(各種形式,包括陽起石、鐵石綿、直閃石、溫石棉、青石棉、透閃石)在一類致癌物清單中。 截止目前,加拿大、新西蘭等國家已經明確將石棉列入禁用物質清單。我國雖然未完全禁止使用石棉,但也明確規定,對化妝品級、醫藥級、食品級的滑石粉經X射線衍射分析不得發現閃石類石棉纖維。 石棉測試方法很多,由于石棉出現的環境不同,評價目的不同,選擇的方法也不同,因此沒有哪一種測試可以解決全部問題。只有將其相結合才能保證檢測的有效性和準確性。主要采用XRD、PLM、SEM、FTIR等儀器對石棉進行定性定量分析。 X射線衍射儀(XRD)測試原理為每種礦物都具有其特定的X射線衍射數據和圖譜,其衍射峰的強度與其含量成正比關系,據此來判斷試樣中是否含有某種石棉礦物并測定其含量。該方法可辨石棉種類,并進行定量分析,和石棉相關的XRD檢測方法及標準有: GB/T 23263-2009 制品中石棉含量測定方法 GB 38469-2019 船舶涂料中有害物質限量 GB/T 33395-2016 涂料中石棉的測定 SN/T 2649.2-2010 進出口化妝品中石棉的測定 NIOSH 9000-2015 石棉/溫石棉的XRD分析方法 ISO 22262-3-2016 空氣質量 散體物料 第3部分:采用X射線衍射法對石棉的定量測定 本文采用意大利GNR公司的APD 2000 PRO型X射線衍射儀對三種石棉進行定量測試。

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GNR殘余應力分析儀對碳化鎢(WC-11Co)硬質合金的測試

WC-11Co為含鈷量11%的碳化鎢,是一種硬質合金,具有硬度高(86~93HRA,相當于69~81HRC)、熱硬性好(可達900~1000℃,保持60HRC)、耐磨性強等特點。用WC-11Co制造的硬質合金刀具比高速鋼切削速度快4~7倍,壽命高5~80倍。對于WC-11Co制造的模具、量具,其壽命更是比合金工具鋼提高20~150倍,可用來切削50HRC左右的硬質材料。研究WC-11Co表面的殘余應力,對材料的加工和生產具有良好的指導作用。 本文采用意大利GNR公司的殘余應力分析儀對WC-11Co進行測試,顯示其表面應力分布較為均勻。

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全反射X射線熒光光譜儀(TXRF)原理簡述

X射線熒光(XRF)是當原級X射線照射樣品時,受激原子內層電子產生能級躍遷所發射的特征二次X射線。該二次X射線的能量及強度可被探測,與樣品內待測元素的含量相關,此為XRF光譜儀的理論依據。 根據分光系統的不同,XRF光譜儀主要有波長色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)兩種,二者結構示意如下圖: 自上世紀40年代XRF光譜儀誕生,作為元素光譜分析技術的重要分支,在冶金、地質、礦物、環境等領域有著廣泛應用。但常規XRF光譜儀并不適于痕量元素的檢測,而且復雜多變的基體效應導致系統誤差較大。目前,多采用數學校正、基體分離等手段以克服這些缺點。 在上世紀70年代,出現了將全反射現象應用于XRF分析的技術,即將少量樣品置于平滑的全反射面上進行檢測,稱為全反射X射線熒光(TXRF)。如下圖: 由上圖可以看出,EDXRF中X射線的出入射角度通常約為40o,分析深度通常發生在近表層100μm左右,有較強的背景及基體影響;TXRF為EDXRF的變種,其入射角度<0.1o,分析深度通常<1μm,原級束幾乎被全反射。 通常,僅需將樣品溶液或懸濁液置于支撐的光學平面上(如石英玻璃),蒸干后,殘留物上機檢測。因平面的高反射率,載體的光譜背景幾乎被消除;少量的殘留物所形成的薄層樣品基體效應很小,具有以下幾點重要的優勢: 1/TXRF可不使用標準曲線,僅用內標法便完成定量分析; 2/具有出色的檢出能力,低至10(-7)~10(-12)g; 3/微量樣品中痕量元素的檢測。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產商,其X射線產品線誕生于1966年,經過半個多世紀的技術開發和研究,該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。X射線衍射儀(XRD)可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結構、殘余奧氏體、殘余應力等指標,多應用于分子結構分析及金屬相變研究;而全反射X熒光光譜儀(TXRF)的檢測限已達到皮克級別,其非破壞性分析特點應用在痕量元素分析中,涉及環境、醫藥、半導體、核工業、石油化工等行業。

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殘余奧氏體測試樣品的制備

1.用于殘余奧氏體分析儀的樣品必須經過切割,將熱效應降至低值,由于大多數含有殘余奧氏體的鋼鐵比較堅硬,所以需要使用砂輪切割片磨削樣品,如果樣品不進行適當的冷卻,砂輪片存在嚴重的熱效應,可能導致樣品本身的殘余奧氏體發生改變。與采用鋼鋸切割比較,更建議使用砂輪切割。 2.樣品粗模式時需要使用銑床或高壓輥磨機,此種處理方法會改變表面形狀和殘余奧氏體,使得體內殘余奧氏體含量高于表面殘余奧氏體含量,在樣品打磨時將樣品切成小塊,可以有效的解決形變和殘余奧氏體變化。 3.殘余奧氏體分析儀需要使用標準金相濕磨和拋光的方法,需要使用粒徑為80#、120#、240#、320#、400#、600#的碳化硅或氧化鋁的細砂紙,其它材質或粒徑的砂紙也可能用到,最后使用6um金剛石或當量粒徑的磨料進行拋光。 4.由于砂紙或過度 拋光引起的表面變形,可以改變樣品內的殘余奧氏體,在在初級的樣品拋光時也可以采用電解和化學拋光,用來保證金相級樣品制備。采用標準醋酸鉻溶液進行電解拋光至0.005-in,使用600#的砂紙或特定的化學電解液將鋼鐵拋光至6um,可以保證金相級樣品制備,熱酸刻蝕拋光不推薦使用,在有選擇的刻蝕某相時,此項變為優先取向。 5.根據樣品尺寸選擇合適的樣品臺,保證X射線束能在樣品上進行2theta衍射。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產商,其X射線產品線誕生于1966年,經過半個多世紀的開發和研究,該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀,無需依靠搭載模塊在常規XRD上實現殘余奧氏體測試,具有操作簡便、檢測速度快、數據準確等特點,對操作人員要求不高,做到輕松上手。

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X射線衍射(XRD)的應用

XRD全稱X射線衍射(X-Ray Diffraction), 是一種分析技術。利用X射線在晶體中的衍射現象來獲得衍射后X射線信號特征,經過處理得到衍射圖譜,利用譜圖信息可以得到晶體材料的體相結構信息。是目前研究晶體結構(如原子或離子及其基團的種類和位置分布,晶胞形狀和大小等)有力的方法。 X射線衍射儀因其無損樣品、無污染、快速、精度高等優點,已被廣泛應用于材料研究表征和質量控制。在材料科學、物理學、化學、化工、冶金、礦物、藥物、食品化妝品、塑料、陶瓷乃至考古、偵探、商檢等眾多學科和行業中都有廣泛的應用。 各行業針對X 射線衍射技術主要應用有以下幾方面:樣品的物相定性或定量分析,晶體結構分析,材料的織構分析,宏觀應力的測定,晶粒大小測定,結晶度測定等。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產商,其X射線產品線誕生于1966年,經過半個多世紀的技術開發和研究,該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。 可用于桌面的臺式衍射儀ERUOPE、性價比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,以及基于XRD在工業及冶金行業應用而專門研發的X射線殘余應力分析儀STRESS-X、殘余奧氏體分析儀AREX-D等多種型號。而全反射X熒光光譜儀(TXRF)的檢測限已達到皮克級別,其非破壞性分析特點應用在痕量元素分析中,涉及環境、醫藥、半導體、核工業、石油化工等行業。

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Prodigy DC Arc直流電弧光譜儀測定高純硅中的硼和磷

硅是地殼中第二常見的元素,其熔點為1414℃。但自由態的硅元素很少在自然界中找到。由于其電阻性和相對高的熱傳導性能,硅被廣泛應用。高純硅被廣泛應用于太陽能工業,例如被制成硅晶片,太陽能電池和硅基半導體。作為合金,硅鐵合金占世界上硅制品的絕大多數,被用于鋼鐵工業。硅同樣用于改善鋁的硬度和抗磨性,使其可用于鋼鐵生產。 本文使用Teledyne Leeman Labs Prodigy直流電弧光譜儀檢測樣品中的硼和磷元素,確立了最佳檢測條件。

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Prodigy DC Arc直流電弧光譜儀測定高純硅中的痕量元素

硅是地殼中第二常見的元素,其熔點為1414℃。但自由態的硅元素很少在自然界中找到。由于其電阻性和相對高的熱傳導性能,硅被廣泛應用。高純硅被廣泛應用于太陽能工業,例如被制成硅晶片,太陽能電池和硅基半導體。作為合金,硅鐵合金占世界上硅制品的絕大多數,被用于鋼鐵工業。硅同樣用于改善鋁的硬度和抗磨性,使其可用于鋼鐵生產。 本文檢測樣品中的鋁、硼、鈣、鉻、銅、鐵、錳、鎳、磷、鈦和釩等,證明Teledyne Leeman Labs Prodigy直流電弧光譜儀測定高純硅中痕量元素的能力。

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Prodigy DC Arc直流電弧光譜儀測定高純銅中硫等痕量元素

高純度銅中微量雜質元素的檢測具有一定難度,常用檢測手段多需要在分析之前進行樣品消解。消解過程通常復雜、耗時,并增加了制備過程中樣品污染的風險。更重要的是,這些消解過程通常會對樣品進行一定程度的稀釋,從而導致某些元素在溶液中的濃度低于所用設備的檢出限。

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Prodigy DC Arc直流電弧光譜儀測定碳化鎢中的痕量元素

碳化鎢是一種細灰色粉末,熔點為2870℃,硬度為8.5-9.0,其硬度僅次于金剛石材料。碳化鎢呈粉末狀,可壓制成各種形狀,用于工具、磨料、珠寶、工業鉆頭、穿甲彈藥、摩托雪橇設備的釘子和自行車輪胎的螺栓。碳化鎢主要與金屬鈷共同用于生產硬質合金,用于提高磨損零件和采礦工具的強度、硬度和熱穩定性,進而提高了產品的壽命和堅固性,如用于軋鋼的工業沖頭和熱輥。

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