產品樣本應用文章
全反射X射線熒光光譜儀(TXRF)主要包括：X射線源、光路系統、進樣系統、探測器、數據處理系統及其他附件，下文主要介紹前四部分。 一、X射線源：由高壓發生器及射線管組成。提供初級X射線，對樣品中待測元素進行激發得到X射線熒光，其強度正比于初級X射線的強度。通常，XRD或XRF發生器便可滿足TXRF的需求，高壓可達到80kV、電流可達80mA、整體功率可達3kW或以上；輸入穩定性一般<10%，輸出穩定性<0.01%。 目前商用TXRF所用X射線管多為Mo或W靶，或是混合靶材，如GNR的TX 2000全反射X射線熒光光譜儀提供Mo/W混合靶材。 二、光路系統：為滿足TXRF應用需求(入射角、能量分布等)，需進一步對初級X射線的幾何形狀和光譜分布進行調節，主要有光闌、濾波器、準直狹縫、單色器等。 初級X射線具有一定發散角，使用準直狹縫即可完成對幾何形狀的調整。 射線管發射連續譜帶中的高能光子激發效率低于低能光子，且低能光子的全反射臨界角大于高能光子。因此，在滿足低能光子全反射條件下，連續光譜中的高能光子則不滿足全反射條件，背景大幅提高，需要進一步濾除高能光子，通常采用濾波器及單色器來實現。 常用濾波器多采用全反射原理，即低能光子全反射而高能光子發生散射或吸收，進而達到濾波目的，通常有單全反射及雙全反射體之分。 眾所周知，單色光激發是全反射理想的情況，但僅依靠濾波器等無法實現單色的目的，因此，采用布拉格反射體的單色器及多種技術結合的手段在目前商用儀器中頗為常見。GNR的TX 2000及HORIZON兩款全反射X射線熒光光譜儀均可提供雙全反射光路、多層Si/W單色器(TX 2000還可實現TXRF及常規XRF的切換)。 三、進樣系統：提供樣品載體，滿足全反射條件、完成自動進樣操作，多為石英玻璃、有機玻璃等。 四、探測器：作為數據讀出的核心部件，需要有較高的能量分辨率、較小的熱效應等特性，主要有半導體探測器、硅漂移探測器及位敏探測器，目前商用儀器多使用硅漂移探測器(SDD)，GNR即采用半導體制冷的SDD探測器。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產商，其X射線產品線誕生于1966年，經過半個多世紀的開發和研究，該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。 X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結構等指標，多應用于分子結構分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達到皮克級別，其非破壞性分析特點應用在痕量元素分析中，涉及環境、醫藥、半導體、核工業、石油化工等行業；為迎合工業市場需求而設計制造的專用殘余應力分析儀、殘余奧氏體分析儀，近年來被廣泛應用在高端材料檢測領域，其操作的便捷性頗受行業青睞。
X射線熒光(XRF)是當原級X射線照射樣品時，受激原子內層電子產生能級躍遷所發射的特征二次X射線。該二次X射線的能量及強度可被探測，與樣品內待測元素的含量相關，此為XRF光譜儀的理論依據。 根據分光系統的不同，XRF光譜儀主要有波長色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)兩種，二者結構示意如下圖： 自上世紀40年代XRF光譜儀誕生，作為元素光譜分析技術的重要分支，在冶金、地質、礦物、環境等領域有著廣泛應用。但常規XRF光譜儀并不適于痕量元素的檢測，而且復雜多變的基體效應導致系統誤差較大。目前，多采用數學校正、基體分離等手段以克服這些缺點。 在上世紀70年代，出現了將全反射現象應用于XRF分析的技術，即將少量樣品置于平滑的全反射面上進行檢測，稱為全反射X射線熒光(TXRF)。如下圖： 由上圖可以看出，EDXRF中X射線的出入射角度通常約為40o，分析深度通常發生在近表層100μm左右，有較強的背景及基體影響；TXRF為EDXRF的變種，其入射角度<0.1o，分析深度通常<1μm，原級束幾乎被全反射。 通常，僅需將樣品溶液或懸濁液置于支撐的光學平面上(如石英玻璃)，蒸干后，殘留物上機檢測。因平面的高反射率，載體的光譜背景幾乎被消除；少量的殘留物所形成的薄層樣品基體效應很小，具有以下幾點重要的優勢： 1/TXRF可不使用標準曲線，僅用內標法便完成定量分析； 2/具有出色的檢出能力，低至10(-7)~10(-12)g； 3/微量樣品中痕量元素的檢測。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產商，其X射線產品線誕生于1966年，經過半個多世紀的技術開發和研究，該產品線已經擁有眾多型號滿足多個行業的分析需求。X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結構、殘余奧氏體、殘余應力等指標，多應用于分子結構分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達到皮克級別，其非破壞性分析特點應用在痕量元素分析中，涉及環境、醫藥、半導體、核工業、石油化工等行業。
水質分析對水資源保護、合理開發及污染處理等方面有著重要作用。常見的檢測手段包括ICP-MS、ICP-OES、AAS、AFS等。AFS、AAS一次只能測定一種元素，檢測多個元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法，但二者有著較為嚴重的基體、光譜及質譜干擾。因此，找到一種可兼顧檢測成本、檢測效率、干擾小的檢測方法顯得尤為重要。 Horizon 全反射X射線熒光光譜儀可有效解決上述問題，使用內標及內置曲線避免基體效應，同時元素檢出限低，測量簡單快速。
TXRF是一種能量色散X射線熒光（EDXRF），其中X射線以很小的入射角照射以薄層形式沉積在樣品臺上的樣品，進而產生全反射效應。 樣品應以液體/懸濁液形式沉積在載體（樣品臺）上，然后干燥，以便僅留下較薄的薄層。如果樣品為粉末，則必須將其溶解或制成懸濁液。無論樣品類型，都可以通過添加內標元素（即原始樣品中不存在的元素（通常是Ga、Sc或Co）來進行定量分析。 根據樣品的不同，可以直接進行分析，也可以在前處理之后進行分析，例如稀釋、消解、灰化、在線富集等。在許多情況下，正確的樣品制備有助于降低LOD和準確定量。
此項工作是對此前介紹的空氣顆粒物(PM)濾膜檢測方法的改進。用一種新型專用實驗室儀器實現空氣顆粒物(PM)濾膜的X射線駐波(XSW)及全反射X射線熒光(TXRF)檢測。同時進行XSW和TXRF檢測的主要優點是可以區分樣品的性質：小液滴干燥殘留物、薄膜樣品或大塊樣品；另一方面，它選擇合適的全反射角進行TXRF測量。爾后，更換X射線源以精確檢測更輕及更重的元素(例如，X射線管陽極由Mo改為Cu)。本研究的目的是為空氣顆粒物(PM)濾膜的定量分析方法奠定理論基礎，通過外標法手段提高精確度和效率。所提出和探討的理論模型表明，空氣顆粒物(PM)濾膜可以看作是薄膜樣品。在實驗室中制備一組參考樣品，用于繪制校準曲線。結果表明，本文提出的空氣顆粒物(PM)濾膜定量檢測方法經濟可靠、無需對濾膜進行消解即可進行定量分析，利用XSW方法提高了TXRF分析的準確度。
高沸點石油化工產品及其衍生物中痕量元素的檢測是一項挑戰性工作，目前檢測手段主要為AAS、ICP-OES、EDXRF等。 樣品測量結果與樣品前處理息息相關。前處理方法包括稀釋樣品，灰化法分解樣品，濕法分解樣品等。但是這些前處理手段都有其不足之處，如高溫易揮發元素損失、耗時、使用大量的酸易污染等。 溶劑稀釋是一種快速、簡單的方法，但是稀釋樣品，由于基體效應等因素很容易造成測量結果誤差過大，并且由于樣品的稀釋，容易導致樣品中本來就含量很低的目標元素低于儀器的檢出限，從而造成該元素無法檢測。因此，找到一種兼顧檢出能力且前處理簡單的檢測方法變得猶為重要。
固體廢棄物（簡稱固廢）指生產、生活及其他活動中產生的固態、半固態廢棄物，包括生活垃圾、工業、農業廢棄物等。重金屬是固體廢棄物中的污染成分之一，無論工業廢棄物，還是生活垃圾，重金屬污染都是不容忽視的因素。與有機污染物相比，重金屬不易降解、長期滯留于環境、并通過食物鏈富集，對人體健康產生嚴重危害，因此，加強固體廢棄物重金屬的檢測意義重大。
大米是我們日常生活中常見的主食主要糧食。隨著工業化、城市化的發展，城市及郊區的土壤成為重金屬的主要累積場所，土壤中的重金屬可通過“土壤－植物－人”的途徑進入人體，對人體健康產生潛在威脅。如砷(As)、鎘(Cd)可引發人類癌癥，已引起社會廣泛關注。《GB 2762 食品安全國家標準 食品中污染物限量》對大米中重金屬元素做出了嚴格的限量要求。 檢測手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中， AFS、AAS一次只能測定一種元素，檢測多個元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有著較為嚴重的基體、光譜及質譜干擾。因此，找到一種可兼顧檢測效率、干擾小的檢測方法顯得尤為重要。
醬油是東亞和東南亞地區常見的烹飪佐料，具有比較復雜的基體，包括高鹽分基質（NaCl高達15％）和其他相關15％的有機組分。在之前的文獻中，并無此類樣品中微量元素測定的方法，同時也沒有提出全反射X射線熒光（TXRF）的檢測手段。 本文建立了一個需要極少樣品量處理醬油樣品的TXRF方法，適用于醬油食用的過程控制和風險評估，開發出消化（HNO3/H2O2）加稀釋（1:5w/w）的前處理方法，將其應用于來自中國的六種醬油樣品，并將結果與ICP-MS數據進行比較。經驗證，此方法可有效測試如下六種元素：Cu/Fe/Mn/Rb/Sr/Zn，同時評估了僅經過稀釋處理后的結果，平均偏差僅為5％。綜上，樣品經過消化處理后可得到較高準確的數據，而僅經過稀釋（1:5w/w）處理的手段適合于大多數樣品。關于TXRF處理能力，無論是消化+稀釋處理或是僅稀釋處理，檢測限通常低于0.5mg/kg。因此，本文所報告的方法適用于醬油食用的質量保證/質量控制過程和風險評估。
全反射X射線熒光技術(TXRF)是能量色散型X射線熒光(EDXRF)技術的高級變體，是一種相對較新的材料表征技術。與EDXRF相比，TXRF的幾何改進導致檢測極限提高了幾個數量級。 TXRF主要用于三類應用：痕量元素分析，微觀分析和深度剖析。 TXRF吸引力的特點是其在核科學與技術領域的應用，因為分析所需的樣品量非常少，所以產生的放射性廢物少，工作人員接觸的劑量也小。此外，低檢測限、多元素分析能力以及金屬和非金屬元素的分析使得這種技術對于核材料的表征具有很大優勢。基于上述特點，印度巴巴原子研究中心(BARC) 燃料化學部門于2003年安裝TXRF光譜儀，至今已經有多項研究使用此儀器對不同的核材料進行了表征。
